Способ определения n,n-диэтилпарафенилендиаминсульфата в проявляющих растворах
О П И С А Н И Е (1>)974227
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски к
Социвпистическии
Ресттубяик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)Заявлено 25.12.80 (21) 3225079/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет (51 ) M. Кл.
G 01 N 21/78
3Ъеударетванны11 камнтет
СССР ав далем нзабратений н открытий
Опубликовано 15 11.82. Бюллетень № 42
Дата опубликования описания 1 5, 1 1 . 82 (53) УДК 543.42.
° 063(088,8) Г.А.Подобуев, А,M.Ñàäàêoâ> Г.В.Величко, E Г.tie
И.И.Фридман и В.Г,Соколов „>;, > ;> > - > т>,л ! ъ
i":,. " >>7»<>
Всесоюзный научно-исследовательский кин< фотоинсщпуТ, и Рязанский государственный педагогически институт (72) Авторы изобретения
/
>3!
Ф; (i (71) Заявители (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ N„NДИЭТИЛПАРАФЕНИЛЕНДИАНИНСУЛЬФАТА
В ПРОЯВЛЯОЩИХ РАСТВОРАХ
1 изобретение относится к способам определения цветного проявляющего вещества N ЦПВ-1 является основным компоненТоМ проявляющего раствора, который обеспечивает получение на кинофотопленке цветного изображения, Количественное определение ЦПВ-1 в проявляющих растворах в условиях производственной обработки кинофотопленок необходимо для поддержания стабильности проявляющего раствора и получения требуемых цветофотографических характеристик. Известен способ определения N Nдиэтилпарафенилендиаминсульфата в проявляющих растворах путем аотенциометрического титрования анализируемого раствора нитритом натрия в соляно-кислой среде (1 ). Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения N1N-диэтилпарафенилендиаминсульфата в проявляющих растворах путем обработки раствора 5 пробы анализируемого вещества при 30-40 С раствором 1-нафтол-3,8-дио сульфокислоты, окислителем с последующим измерением оптической плотности полученного раствора 52 ). Недостаток способа состоит в его длительности (20 мин), связанной с медленным развитием окраски, и недостаточно высокой чувствительностью, Цель изобретения - ускорение способа анализа и повышение его чувствительности. Указанная цель достигается предлагаемым способом определения N N1 20 дизтилпарафенилендиаминсульфата в проявляющих растворах путем обработки пробы анализируемого вещества фенолом в щелочной среде, феррицианидом калия с последующим измерением оп50 3 974227 тической плотности полученного раствора Отличи гельная особенность способа состоит в том, что .пробу анализиру емого вещества обрабатывают фенолом в щ лочной среде, феррицианидом ка лия с последующим,:измерением оптической плотности полученного раствора, Пример 1. Лабораторный раст- 10 вор, В мерную колбу на 250 мл вносят 1 мл исследуемого проявляющего раствора, добавляют 2 мл 5l-раствора фенола и 10 мл раствора аммиачного буфера (рН10,8). Содержимое колбы 15 взб лтывают, при постоянном перемешивании добавляют $ мл 1,",-ного раствора феррицианида калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность ок- 2о рашенного раствора (кювета с мм) на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (А =630+10 нм} относительно раствора сравнения„ Раствор сравнения готовят аналогично исследу- 25 емому раствору, исключая введение в раствор фенола. Оптическая плотность исследуемого раствора равна 0,625. По калибровочной кривой определя" ют концентрацию ЦПВ-1 в исследуемом растворе, Оптической плотности 0,625 соответствует концентрация ЦПВ-12,50 г/л. Пример 2. Лабораторный раствор, В мерную колбу на 250 мл вносят 1 мл исследуемого раствора, добавляют 2 мл 54-ного раствора фенола и 10 мл раствора аммиачного буфера (рН=10,8}, Содержимое колбы взбалтывают, при постоянном перемешивании Щобавляют 5 мл 13-го раствора феррицианида калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность ок45 рашенного раствора (кювета 20 мм) на фотозлектроколориметре с красным светофильтром Q=630+10 нм) относительно раствора сравнения, который готовят как исследуемый, исключая раствор фенола. Оптическая плотность исследуемого проявляющего раствора равна 0,52. По калибровочной кривой оптической плотности 0,52 соответствует концентрация 0,53 г/л, Пример 3. Проявляющий раствор. В мерную колбу на 250 мл вносят 1 мл исследуемого проявляющего растИолярный коэффициент погашения при Л =640 нм 10 ° 10 3,25 10 Время проведения анализа,мин 15 20 ф вора, добавляют 2 мл 5i-ного раствора фенола и 10 мл аммиачного буфера (рН=10,8). Содержимое колбы взбалтывают, при постоянном перемешивании добавляют 5 мл 1 -го раствора феррицианида калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (кювета 5 мм) на йотоэлектроколориметре с красным светофильтром ()1=630+10 йм) относительно раствора сравнения. Раствор сравнения готовят как исследуемый раствор,исключая введение раствора фенола. Оптическая плотность исследуемого раствора равна 0,70. По калибровочной кривой определяют концентрацию ЦПВ-1 в проявляющем растворе, Оптической плотности 0,70 соответствует концентрация 2,82 г/л., Пример 4. Проявляющий раствор. В мерную колбу на 250 мл вносят 1 мл исследуемого проявляющего раствора, добавляют 2 мл 53-го раствора фенола и 10 мл аммиачного буфера (рН=10,8 ). Содержимое колбы взбалтывают, при постоянном пеоемешивании добавляют 5 мл li"го раствора феррицианида калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность окрашенного исследуемого раствора (кювета 5 мм) на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (= =630+10 нм) относительно раствора сравнения. Раствор сравнения приготавливают также как и исследуемый. но исключают введение раствора фенола. Оптическая плотность исследуемого раствора равна 0,75. По калибровочной кривой определяют концентрацию ЦПВ-1 в растворе, Плотности 0,75 соответствует концентрация 3,04 г/л. В таблице представлены данные, показывающие преимущество данного способа по сравнению с извегтным. 97÷227 Составитель С.Хованская Редактор Г,Гербер ТехредЕ.Харитончик Корректор Н.Буряк 5/ 0 Тираж 7 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. i/5 Заказ Филиал ППП Патент, г, жгород, ул. Проектная, 5 Формула изобретения Способ определения И„М-диэтилпарафенилендиаминсульфата в проявляющих растворах, включающий измерение оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа и повышения его чувствительности, пробу анализируемого вещества обрабатывают фенолом в щелочной среде, феррициани- lO дом калия с последующим измерением оптической плотности полученного раствора. Источники информации > принятые во внимание при экспертизе 1. Меуег К. und Ro1 f 2. Lur Keuntпis der Farbenturchlung 01е Analytisehe 8estimsnung 0xydations Producten in Farbentwichleum, 1955, 8, 75. 2. Царев Б,А., Кольцов В,В., Колориметрический метод определения N N-диэтилпарафенилендиамина в цвет-! ном проявителе, Труды ЛИКИ, 1955, 3.207 (прототип) .
