Способ определения ди(2-этилгексил)фенилфосфата в воздухе
йИосковский ордена Трудового Красного Знамени о -:,; исследовательский институт гигиены им. Ф.ф. Эрисмана .--.„, (7l ) Заяввтель (54) CllOCQ6 ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ) ФЕНИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ
Изобретение относится к промышленно-санитарной химии, а именно к исследованию воздушной среды промыш.ленных предприятий, атмосферного воэ", духа и помещений на наличие ди(2-этилгексил)фенилфосфата (ДАФФ), который используется .для пластификации целлюлозы, виниловых полимеров, нату" рального и синтетического каучука и продуктов их хлорирования или их хлор в аналогов.
Известен способ определения сложных эфиров, к которым относится ди(2-этилгексил)фенилфосфат, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещест" 15 ва подвергают гидролизу серной кислотой до спиртов с последующим определением последних, обработкой их и"диметиламинобенэальдегидом и фотометри" рованием полученного раствора Г1).. 20
Однако применительно к ди 2-этилгексил фенилфосфату способ обладает недостаточно высокой точностью. Кроме того, способ неселективен, так как
2 при этом определяется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы, .которые дают в этих условиях окрашенные соединения.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения сложных эфиров, к которым относится ди 2-этилгексил фенилфосфат, в воздухе путем пропускания анализируемого . воздуха через этиловый спирт, обработки полученного раствора гидроокисьа натрия, выпаривания спирта с последующим титрованием полученного раствора раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина j 2 .
Однако применительно к ди(2-этилгексил)фенилфосфату способ, обладает недостаточной точностью и селективностью, так как IlpH этом определяется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы.
Цель изобретения - повышение точности и селективности способа.
3 960596 а
Поставленная цель достигается спо" в пробирку вводят 3 мл 0,01 н. раствособом определения ди 2-этилгексил1фе" ра гидроокиси натрия и 0,17 мл 5. н. нилфосфата путем пропускания пробы раствора соляной кислоты. В пробу доанализируемого воздуха через этиловый бавляют 0,2 мл диазотированного п-нит. спирт,. обработки полученного раствора s роанилина и. 0,1 мл 103-ного раствора гидроокисью натрия при 73-76 С, выпа- гидроокиси натрия. После прибавления ривания этилового. спирта, добавления каждого реактива пробу тщательного пек полученной смеси диазотированного ремещивают. По интенсивности образую" и-нитроанилина с последующим Фотомет- щегося окрашивания (от светло-желтого рированием полученного раствора. 1î до кирпичного тона) судят о количестИинимально определяемое количество ве ДАФФ в пробах. Определение проводят
ДАФФ - 1 мкг в объеме 3 мл. Способ по- Фотометрически при длине волны 480 нм зволяет определять 1/10 ПДК. относительно контроля на реактивы. ОтПроверена возможность поглощения мечено соблюдение закона Бугера-ЛамДАФФ из воздуха в этиловый спирт. Ус" 15 берта-Бера в интервале концентраций
1ановлено, что при аспирации воздуха ДАФФ 1-30 мкг. Ошибка определения со скоростью 0,5 л/мин ДАФФ поглощает -. +1-49 . ся в два поглотительных прибора с по- Одновременно готовят стандартную ристой пластинкой Р 2 малой модели, шкалу. В ряд пробирок вносят 0,1 содержащих по 3 мл этилового спирта, и 0,2; 0,4; 0,6; .0,8; 1,0; 1.,5; 2,0 причем практически полное поглощение и 3,0 мл стандартного раствора-(10 мкг происходит в. первом поглотителе. Про- ДАФФ в 1 мл), что соответствует t,0; бы при отборе необходимо охлаждать. 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0
Пример. Воздух протягивают и 30,0 мкг ДАФФ. Во всех пробирках через два оглотительных прибора с по-2з спиртом доводят объем до 3 мл, затем ристой пластинкой, заполненной 3 мл поступают, как при исследовании проб. этилового спирта, со скоростью 0,5 л/ Раствор в контрольной пробирке окра-.
/мин в течение. 20 мин. Отобрано 10 л шен s светло-зеленый тон. воздуха. Концентрацию ДАФФ в анализируемой
После отбора проб жидкость из каж- Э9 пробе вычисляют по общепринятой Фордого поглотительного прибора сливают муле. В результате анализа обнаружены вместе в колориметрическую пробирку концентрации ДАФФ 1,40; 1,43 и со шлифом íà 5-10 мл. Поглотители про- 1,41 мг/w, мывают 0,3-0,5 мл спирта и жидкость Точность результатов определения сливают в ту же пробирку, затем вводят ди(2-этилгексил)фосфата показана в
0,3 мл 104-ной гидроокиси натрия, за- табл. 1. о
35 крывают пробирки пробками, содержимое Полнота разрушения.ДАФФ при различих взбалтывают и гидролизуют 40 мин ной температуре гидролиза (результаты на водяной бане при 73"76 С. определения ДАФФ при граничных и on".;
Далее пробу концентрируют выпарива- тимальных параметрах температуры гид49 нием до объема 0,3 мл. По охлаждении ролиза) приведены в табл. 2, t
960596
Заданная концент.;рация ДАФФ, мкг
Обнаруженная концентрация
Таблица 1
Ошибка определения ъ ь и мкг В
110
1,0
2,0
2,0
4,0
4,0
1,0,0
70,0
20,0
20,0
30,0
30 0
0,96
1,03
2,04
1,98
4,02
4,04
10,0
20,0
20,0
30,0
30,0
0,04
0,03
0,04 0,02
0,02
0,02
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
3,0
1,0
1,0
0 5
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0
0,0. 960596
О
CI
«
CO
ФФЪ м
IA
ФФЪ
° Ч
1
40, 1 т с
С) «
0Ъ м
I 1 I 1
1 1 1 1 I
ЕЭ !ж!
3ОСФ )Ф!
I Z с е о )Ф ос*z
1 I . 1 1 Z 1 1
1 1 ф 1
a I С| Y
О|
1 4
lA
ФЧ
lA
Ч)
ФЧ
CI
ФЧ
ФЧ
С) ФФЪ
« В
41
ФЧ ФЧ
О 4ФЪ
ФЧ
ФЧ
4)0 00 .т Ф о о
tA
I«I
lA
ЪО
А!
t)O
« ь
ФФЪ
LA
С) ФЧ.- т
О л
Ч)
Ч) Ct
С) м
00
ФЧ м
ФЧ -3
LA
* м
ФФЪ
-С
ФЧ
Ч)
C) 00
4ФЪ о
Ct
C) ь
C) о
О
Ct ь
ФФЪ
ФЧ
LA
ФЧ
С) о о
4Ч
О о
О ь
Ф
ФЧ
C) ь
ФЧ
ФЧ ФЧ .о о о о
ФЧ о
С) tA о о о о
С) О
С) с)" о о о о о о
С) 1
tZ ат4.
С Эс С
ФЧ
CO
0Ъ
С) 4О
0Ъ
CO
0Ъ м
СЪ
« м
С) ФЧ
С) о
C)
С) C)
Ф0 м
Ct
С) м
О ФФЪ о ФЧ
°
С) о
4Ч
О
С)
-т
Ct о о °
С) о. CI о о
О о м
С)
С) 4Ч
С)
С) -Ф
С)
ФФЪ ь
С) -т о
С) о
С) о о
С) ь
C)
С) о
С) I .Э
Фт « э о
azI.
C g Y
I
I б
I
1 о о м - Р о ь
««
4) о
«Ю
0Ъ
С)
Со
0Ъ
Ct о
C) оъ о
ch ь
0Ъ О
С)
44Ъ
С)
«
-т о о
« о м,о о
lA
ФЧ о
С) о о ът!
С)
О
LA
0Ъ
С) ь м о ь
LA
ФЧ
Ct
ФФЪ ь ь о
LA о
Ct
ФЧ
ФЧ
ФЧ
ФЧ
С) ФЧ ФФЪ
ФЧ ь о
ФЧ
C) м
С) М\
ФЧ
С) 4)Ъ о
ЪФЪ
t«4
LA
О\
C) а
Э с
Фт L
КЗ
С СЭ)Ф
CO
Ф
С) LA
CO
LA
4О
LA м
tA
1 м
LA
С)
0Ъ
0Ъ
«
4О
ФФЪ
Ф
«
LA
ФЧ
С)
С)
CO
--С ь о
lA
С)
C) м
С)
С)
ФФЪ
ФЧ
ФФЪ л м
ФЧ
С)
Со ъо
С)
tA л
C) ь
О\
4О о
LA
C) 4О
4ГЪ о
LA
O0..
С) ФЧ ъФ)
C) 44Ъ
ОЪ
C) 00 Р .0
«. В
I
LA t
-3 4
tA |
I
1
1
1
О 1
«! о м б
Фт атб.
C g Y
44Ъ
Ф
С) ФЧ
ФФЪ
С) ФЧ а
LA м
lA
4Ч
)ФЪ
ФГ
C м
CV м
|ФЪ
1
I !
1 ,1
1
° 1
Ф
I- Z, Z
Ct
° «4
С)
ФЧ
С) « о о
С) о
Ct м
3
I
1
1. !
1
1 б
I
1
Фф
Ф»
1
1
1
1
1
I
1 ! !
1 !
4 ! ! I о
I
l !
I
1
4
I
1! 1
1 I
I . I
I 1
1 I
1 1
I 1
1
1
1
1
1
1
1
C 1
Z 1
Z 1 1
Э 1 ФР 1
ЭФ
r tZI 1
lO Э 1 1 та! 1.
ИС| Y оо! т — -
1 1
Il 1 1
Z I 4)O !
Э 1 1
С 4 1
Э Ol I
)Ф Фт 1 1
М а!
c r 1
C
Z 1
Z 1
Э 1
4 Ж 1
Э 1
Фт 1 1
Э 1 1 а 1 1 о 1
1 1
Э 1
Y I
М
1 V
1 1
1 I
1 1 ! 1 1
1 1
1 I
1 1
1 1
1 1
1 1
С) °, 1 м 1
1,О Р 1 о, о, I
I о а 1
О 1
1
1 о |
a !
ФФ\
1 ъ0 I
О I
О 1
1 б.
ФЧ 1
О 1!
С) 1
1
0Ъ I
0) 4
ФЧ
Со 1
«!
Ч) 4
1
tA 1.
00 1
« г» 1
I
I
I
ФФЪ б
«1
CO
ФЧ 1
1
I о
tA I
4Xt 4
1
1
1
1
ФФЪ t
ФФЪ 1
t
1
1 !
9 960596 формула изобретения рабатывают диаэотированным и-нитроанилином с последующим фотометрироваСпособ определения ди(2-этилгек" нием полученного раствора. сил)фенилфосфата .в воздухе путем.про- Источники информации, пускания анализируемого воздуха через S принятые во внимание при экспертизе этиловый спирт, обработки гидроокисью l. Новое в области санитарно-хинатрия, выпаривания спирта, о т л. и" мического анализа. Под ред. Халиэоч а ю шийся тем, что, с целью ва О.Д. М., "Химия", 1962, с. 150-157. повышения точности и селективности 2. Быховская M.C., Гинсбург С.Л. способа, обработку гидроокисью нат- >О и Хализова О.Д. Методы определения рия ведут при 73-76 C и после выпа- вредных веществ в воздухе. М, Хив II ривания спирта полученный раствор об- мия", 1966, с. 452-454 (прототип).
Составитель С ° Хованская
Редактор Г» Безвершенко Техреду 3.Палий Корректор А ЛзЯтко
Заказ 7251/18 Тираж 887 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
11)03 Москва Ж-Я Раушская наб. д. 4/
Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
