Способ определения ганглерона
(72) А вторн изобретеяяя
Деф. Нохрин и Т.П.Чурина (7l ) Заявятель
Тюменский государственный медицинский инст (4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАНГЛЕРОНА
Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения ганглерона (3-диэтиламино-1,2-диметилпропилового эфира и-изо- бутоксибензойной кислоты гидрохлорид) °. Известен способ определения ганг- . лерона путем растворения анализируемой пробы в воде, подкисления азотной кислотой, добавления нитрата .серебра, нитробензола, железоаммонийных квасцов с последующим титровани" ем избытка нитрата серебра раствором роданида аммония t, 1 ).
Известен также способ определения ганглерона путем обработки раствора пробы анализируемого вещества раст-. вором хлористоводородной кислоты с 2о последующим фотометрированием полученного раствора $ 21. . Недостаток известных способов сос" тоит в их неселективности, так как определению мешают продукты их гид" ролиза.
Целью изобретения является повышение селективности способа.
Поставленная цель достигается тем, что,согласно способуопределения ганглерона путем обработки раствора пробы анализируемого вещества сульфатом меди и салицилатом натрия при рН 3,7-4,3 с последующими экстракцией полученного окрашенного соединения дихлорэтаном и фотометрированием экстракта.
При эктрагировании ганглерона дяхлорэтаном в присутствии реагента салицилатного комплекса меди (П) (при рН 3,7-4,3) реакция достигает высоком специфичности, селективности, точности, чувствительности (максимум светопоглощения 340 нм, мьлярный коэффициент погашения (1,64é0,07) 10 3 предел обнаружения составляет
0,011 мг/5 мл). таблица 1
Предлагаемый способ звестный способ
Относительная
Относител ошибка
Найдено
0еедено, мг/5мл
Найдено но, 4,0
4,0
0,0898
0,1104
О, 1320
0,1477
О, 1648
100,0
0,0447
0,0438
0 «0440
111,4
4,0
3,96
99.!
109,0
4,0
4,0
100,0
109. ° 9
0,0443 .1 10,6
4,0
4,0
100,0
0,0435
4,0
4,0
100,0
101,3
108,8
107,3
4,05
4,0
0,741 О, 1885 д = +1,39
0,0430
3 9605
Определение ганглерона можно вести в присутствии продуктов гидролиза, что дает возможность судить о доброкачественности лекарственного препарата при его длительном хранении„
Преимущество предлагаемого метода, заключается в его большой селективности, по сравнению с известным .. Определению ганглерона не мешают большие ко- . личества талька, крахмала, глюкозы, 10 сахара, гексония., бензогексония, пентамина, мезатона, амизила, никотиновой кислоты, никотинамида, кордиамина, фтивазида, ларусана, изони.азида, барбитала, .фенобарбитала, бар- 15 бамила, метилурацила, антипирина, анальгина, бутадиона, новокаина, новокаинамида, уротропина, коразола, этакридина, тетрациклина, пенициллина, адреналина, корглюкона, скополамина,. гоматропина, кофеина теофиллина, эфедрина, морфина, кодеина, омнопона.
Определению Ганглерона не мешают следующие анионы хлориды бФ, нитраты 43, сульфаты 26 .
В делительную воронку вносят
0,5-1,5 мл 0;4/ стандартного раствора ганглерона, прибавляют при рН 3,74,3 1 мл 0,5 И раствора сульфата меди, 1,5 мл 1И раствора салицилата
30 натрия, доводят дистиллированной водой объем до 5 мл и экстрагируют 5 мл дихлорэтана. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безводного
98 4 сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на фЗК-И, 1=0,5 см при синем светофильтре, против холостого опыта. По полученным данным строят калиброванный график.
Пример 1. Определяют ганглерон в препарате. 0,1000 г. препарата .(точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл. К
1,0 мл раствора препарата добавляют
1 мл 0 5 И раствора сульфата меди, 1,5 мл 1И раствора салицилата натрия, воды дистиллированной до 5 мл и далее поступают как описано при построении калибровочного графика.
Содержание ганглерона находят по калибровочному графику..
Пример 2 ° Определяют ганглерон в капсулах по 0,04 r. Содержи-. мое одной капсулы растворяют в
10 мл воды,. Берут 1 мл приготовленного раствора, прибавляют 1 мл 0,5 È раствора сульфата меди, 1,5 ил 1М раствора салицилата натрия и воды до объема 5 мл и далее поступают, как описано при построении калибровочf ного графика.
В табл, 1 приведены результаты количественного определения ганглерана в капсулах .по 0,04 г.
В табл. 2 приведены результаты количественного определения ганглерона в препарате при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и салицилата натрия.
----------ч----- --- OlliHGKd
960598
Т а б.л и ц а 7.
Иинимальное отноеение
Введено Найдено мг/5 млмг/5 ил ь
Введено, мг/5 мл
Относительная ошибка
Ф
I»
Найдено
Относительная овибка иг/5 ил
4,0 4,0
4,0 3,96
4,0
100,0
4,0
99,1
4,0
4,0
4,0 4,0
100,0
4,0
4,04
4,0
4,0
100,0
4,0 4,0
4,048
4,0
100,0
101,3 А Йо,j44
4,0
4,05
А -О, 721;
4,0
4,0 шенного соединения дихлорэтаном и фотометрированием экстракта.
Формула изобретения
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Фармакопея К. И., "Иедицина", 1968, с. 330.
2. Ель-Сайед И.А. Спектрофотометрические значения ганглеронаьи кватерона в Уф-области.-"Фармацевтический журнал", 1970 11 1 с 33-37.
Составитель В. Гладков
Редактор Л. Филиппова Техред 3.Палий Корректор А. Дзятко
Подписное
Заказ 7251/ Тираж 7
ВНИИПИ Государственного комитета СССР. по делам изобретений и.открытий,113035, Москва, Ж-35, Рауаская наб., д. 11/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Способ определения ганглерона, включающий обработку раствора пробы анализируемого вещества.реагентом и Фотометрирование, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повыаения селективности способа, раствор пробы анализируемого вещества обрабатывают сульфатом меди и салицила-. том натрия при рН 3,7-4,3 с последующими экстракцией полученного окра100,0
100 „0
100,0
101,0
101,2
100,0
