Способ определения дифенил-(2-этилгексил)фосфата в воздухе

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соез Советсиик

Социапиетичесиик

Республик

< 1960595 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22)Заявлено 27.03.8ll (И) 3267034/23-04 (5! )М. Кл.

G 01 N 21/78 с присоединением заявки,йт

Ввуаврвтаеык квинтет

СССР

N аеим азебрвтввкй н открытий (23) П риоритет (53)УДК 543.42. .063(088,8) Опубликовано 23.09.82. Бюллетень М 35

Дата опубликования описания 23.09. 82 (72) Автор изобретения

Е.А. Друян

Московский ордена Трудового Красного исследовательский институт ги гиены,им (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИФЕНИЛ"

- (2"ЭТИЛГЕКСИЛ) ФОСФАТА

В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к промышленно"санитарной химии, а именно к исследованию воздушной среды промышленных предприятий, атмосферного воздуха и помещений на наличие дифенил- (2-этилгексил) фосфата (ДФАФ), 5 который используется в качестве плас т тификатора. Пластификатор исполь-.зуется для пластификации целлюлозы, вйниловых полимеров, натурального и синтетического каучука и продуктов их хлорирования или их хлоранало гов.

Известен способ определения слов", ных .эфиров, к которым относится дифенил-(2-этилгексил)фосфат, заключающийся в том, что пробу анализи руемого вещества подвергают гидролизу серной кислотой до спиртов, с последующим определением последних обработкой их т1-диметиламинобензальдегидом и фотометрированием полученного раствора E1).

Однако применительно к дифенил- (2-этилгексил) фосфату этот способ обладает недостаточно высокой точностью. Кроме того, способ неселективен, так как при этом опреде" ляется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы, которые дают в этих условиях окрашенные соединения.

Известен также способ определе-. ния сложных эфиров, к которым относится дифенил-(2-этилгексил)фосфат, в воздухй путем пропускания анали" зируемого воздуха через этиловый спирт, обработки лолученного раствора гидроокисью натрия, выпаривания спирта с последующим титрованием полученного раствора раствором соляной кислоты в присутствии индикатора феналфталеина Р 2).

Однако применительно к дифенил-(2-этилгексил)фосфату известный способ обладает недостаточной точностью и неселективностью, так как

5 ф нейтральной или слабокислой реакции, вследствии того, что сильноще-. лочная среда не способствует образованию азосоединения фенола). В пробу добавляют 0,2 мп диазотированного пара-нитроанилина и О,1 мл

103 раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива про-!

by. тщательно перемешивают. По интенсивности образующегося окрашивания (от светло-желтого до кирпичтого тона) судят о количестве ДФАФ в пробе. Определение проврдят фотометрически при длине .волны 480 нм.

Отмечено соблюдение закона БугераЛамберта-Бера в интервале концентраций ДФАФ 1-30 мкг. Ошибка апре" деления «+1-63.

Одновременно готовят стандартную шкалу. В ряд пробирок вносят 0,1;

0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5;» 2у9 и 3,0 мл стандартного раствора (10 мкг ДФАФ в. 1 мп), что соответствует 1, 2, 4, 6, 8, l0, 15, 20 и

30 мкг ДФАФ. Во всех пробирках спир" том доводят объем до 3 мл, затем по-. ступают, как при исследовании проб.

Раствор.в. контрольной пробирке окрашен в светло-зеленый тон.

Концентрацию ДФАФ в. анализируемой пробе вычисляют по общепринятой формуле. В результате анализа обнаружены концентрации ДФАФ 0,85, 0,80, 0,-83 мг/м .

В табл. 1 приведены результаты определения ДФАФ.

В табл. 2 - результаты определения ДФАФ при граничных и оптимальных . параметрах температуры гидролиза.

Таблица 1

Заданная концентрация ДФАФ, мкг ния ш, 06

0,94

6,0

1,0

0,05

0,09

1,05

5,0

1,0

4 5

2,09

2,0

6,0

0,12

2,12

2,0

4,16

4,0

0,16

4,0

4,12

4,0

3,0

0,12

9,96

0,04

0,4

10,0

3 96059 при этом определяется сумма высших спиртов, их эфиров, фенолы.

Цель изобретения - повышение точности и селектианости способа.

Поставленная цель достигается, тем1 что, согласно способу определения дифенил (2-этилгексил) -фосфата путем пропускания пробы анализируемого воздуха через этиловый . спирт, обработки полученного раст- 10 вора гидроокисью натрия при температуре 73-76 С, выпаривания .этило— .вого спирта, добавления к получен;. ной смеси диазотированного И-нитроанилина при рН 7"9 с последующим м фотометрированием полученного раствора.

Пример. Воздух протягивают через два поглотительных прибора . с пористой пластинкой, заполненной

3 Nll этилового спирта со, скоростью

0,5 л/и н в течение 20 мин. Отбирают

10 л воздуха.

После отбора проб жидкость иэ каждого поглотительного притвора сливают вместе в колориметрическую пробирку со шлифом на 5-10 мл. Поглотители йромывают 0,3-.0,5 мл спирта и жидкость сливают в ту же пробирку, затем вводят 0,3 мп 103 гидроокиси . натрия, закрывают пробирки пробками, содержимое их взбалтывают и гидролизуют 60 мин на водяной бане при

73-76О Г.

Далее пробу концентрируют выпари ванием до объема 0,3 мп. По охлаждении в пробирку вводят 3 мл 0,01 н раствора гидроокиси натрия, 0,17 мп

5 н раствора соляной кислоты (до юееюеюе

° ° ее

10, О,.

0,10

1,0. 05

0,10.

20,0

0,0

0,00

20,00

20,0

0,0

0,00

30,00

30,0

30,06

0,06

0,2

30,0

Заданная каНцентрация ДФАФ, ъ мкг.

В В

Обнаруженная концентрация

ДФАФ, мкг

10,10

20,10,,Продолжение табл. 1

Ошибка олределения

Ю ЮИВФ ЮЮЮЮ Ю Ю мкг ф е е е е е в е е ев е е е Ю

96059 е б а °

М Ф о 3

СО <Ч

О an

o o о о е ю

an .С а

СЧ е м

lA аА оа

1 °

Z1

В Ф

Oa °

° <3 Ф!

1 ц Ф е! й

1 1

3 м Рм

С >

Ю 1

Х C I а а

CO СЧ

<е\ м

CO 4Ч CO .О а, О

Ф о о

Ch о а

<О е

I

С<, с л

1

Щ >

1» >

1

> OO л !

1 1

<ч <ч

О\ С3 с В о о

<ч

<Ч е

1 ,1

1

СО

° 0

Cl!

00 1

° Ф.Ф

lA м

l. 1

<Ч м о

° j

ФЧ

I а а

° <с

Ф В

<О сО!

1

I

1 а со о z

1 1

I 1

I I

14<

Э I . I а < с о ь. л

1

1

1 1

1

A Ф

1 1

I 1

1 1

СЭ с

-х о

° С<, 03 Ci

Ф м

<А е о о

В м о о

В е е

o t!

I 1

I Ф

I о

СЭ е

СЭ

СЭ с

СЭ

CO о

<О о с о о

СЭ

СО

С3 о

an LA

o o

СЧ о

6 о о 1

o < е

O 4

<

1 б

00 о

<Ч

ВО

СЭ

<Ч

«3

СЭ

° I

OO о

CO

ОЪ м аА

Ф о а

С3 о о о м о 1

* f

o t

<Ч Ф

CI о

ЧЭ

CI Э о аА

lA о

CI аА

<Ч о

1

ВО о Ф а

О 1

° Ф

<О I

o < а

Cl 1

:м

ВО 1

° I

ВО 4

I а 4

00 I е

0<Э

СЭ

Ф о яф .а

СЭ О о о о

СЧ е

СЭ о

СЭ

<Ч о е о

lA а

СЭ

EV

СЭ о

СЭ

В о

О 00

СЧ В

СФ М

СЧ

Ф о

an

Cfa о сО

СЭ

<Ч

ВО

С3

СЭ

Ci

Ф

Ci м а

В о

С3 с

<Ч о ь а о о а an °

CO Л о о

o o

lA A

Л ЧЭ о о аА аА о

Ф о

Ci о с

СЧ

ФО

В л

<ч

-С а

aA . O4 е о о

<Ч ..а .а

<Ч СЮ. Л о о о а

О4

СЧ о

СЭ а сО

ОЪ

1 о

Чб

СЭ

00 .с

CO а

Ф м а а

° 4Ч

О1 ОЪ

1 м

lA 1

° f е < а

CO

Ф е

СЧ

cO I

Cl

СЭ

ЧЭ

1О

<Ч >

o | а > л 1

LA 1

1 а 1

CV ° а Ф л Ф

° б ь

С:Э

С<3 л

Ci о аА

0<Э. CI

lA м аО

CI о е л

lA о

lA

ЧЭ о а

CO а о

lA а аА а.

СО

СО

I о л

<Ч

Iс

СЧ

<Ч м

О0

<Ч

СЧ аА

ВО аА

00 аА

СЧ

СЧ

Ci м

< с

LA

CI м <ч а л

° Ф

° » а

CtJ е м

IA

-т

<Ч м м

lA б

ti с .!

<Ч Ф!

1!

О е

О 1

4В1 °

>С б

<О 1

z z жЭСС е и z

IZ М

<43 ха

С3

С3

СЧ о е

СЧ

С3 с е

С3 с

° Э

О

Ф о о . СЭ

С3 . °

С3

° Ъ

I I >С .Эz х z

Мй

I aO < И Е Х о с<.м

1 I 1 I 1

I 1 Э 1

I 1 1 Ct c I ! < i К7C3 1 с < фу Ф

I 1 б 1

< 1 >

< -Ч

1 1 1 4 <

I, 1 < 4

1 < I I I 1

CI « Фч

1 1 Са 1 <

1 i 1 C . I 1. о

I 1 . C I -" ! 4 Е .х z ! C3< М I IО Э 1

0 < Л< йС«.

8CtI Х ! <01 <

1 6<< 1 - -Ф

1 Х< 4 I 1

1 С< < Е .1

О! < ct zi cэВх

1 < O RCt t б

В,— + — — - — -<

I <

Cl< I 1

3!

1< 1 Э

t

C< I

Xi I

< aiI 1 Y z < 1

Ф- < С< ХЭ Э I

Ъt< 1»

1 < 1 В Э (х 1 о а

I < 1 I

4 I I е

i 1 1 Ct " < е ов

« 4 Cl Z at < I с эв х

ОCCtZ ! — 4 — г —

3 е

1 < 1 а I I

С 1 «ЪС i

1 О 1

< I I C 1 I

« < 5 и 1- 4

< . 4 С< I Y Z 1 <

1 ВС< «. О Э 1 1 ис1

< 1 < Q Э Y 1

ОС

I t 1 Ф

I « 1

I 1 < Э Ф

<, 1 Ct е ов

aZ4t <. с э@х о с а

I !

Составитель С.Хованская

Редактор Л.Филиппова Техред З,Палий Корректор А.Дзятко

Заказ 7251

Тираж 7 Подпи сиое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и .открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 9 ф60595, 1О формула изобретения обрабатывают диаэотированным и-нитроанилином с последуацим фотометриСпособ определения дифенил-(2» рованием полученного раствора.

-этилгексил)фосфата в воздухе путем Источники информации, .пропускания анализируемого воздуха 5 принятые во внимание при экспертизе через этиловый спирт, обработки гид- 1. Новое в области санитарно-хироокисью натрия, .выпаривания спирта, ического анализа. Под ред. О.Д.Хаотличающийся, тем, что, лиэова. И., "Химия", 4962, с. 150-157. с целью повышения точности и селектив- 2. Быховская И.С., Гинсбург С.Л., ности способа, обработку гидроокисью 1в Халиэова О,Д. Иетоды определения натрия ведут при 73-76дС и после вы- вредных веществ в воздухе. - И., паривания спирта полученный раствор "Хиьия", 1966, с. 452-454 (прототип) .