Способ определения щелочных солей жирных кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскнк

Соцналнстнческнк

Республик он968752

„/ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву— (22) Заявлено 1201Я1 (21) 3233533/23-04 с присоединением заявки Ио—

f$g) + gg.3

G 01 и 31/16

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (531УДК 543.24. .087(088.8) Опубликоваио2 310.82. Бюллетень Йо 3g

Дата опубликования описания 23.10.82 (72) Авторы изобретения вСЕСОй)ЗО:,Я

Л. И. Маковецкая и М. Г. Третьяк ижтентно- !, 1

ТЕХНИ" ЕСУ1 ю

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный -"й">(0 - институт химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ

ЖИРНЫХ КИСЛОТ

1 2

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения щелочных солей жирных кислот (мыл).

Известен способ количественного определения содержания мыла нагреванием анализируемого раствора в присутствии соляной кислоты до 60оС, охлаждением, высаливанием хлористым натрием, тройной экстракцией кислот петролейным эфиром с дальней шим определением сухого остатка взвешиванием его (1).

Недостатком способа является длительность определения.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения щелочных солей жирных кислот, заключающий в титровании раствора мыла катионным ПАВ в среде хло-, роформа и водного пропанола s присутствии индикатора бромкрезолового зеленого с определением точки эквивалентности по выравниванию окраски водно-пропанольного и хлороформен ного слоев t2).

Недостатком способа является малая точность вследствие трудности установления точки эквивалентности и длительность определения (около

3 ч).

Целью изобретения является повышение точности определения и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения щелочных солей жирных кислот nyt0 тегл титрования анализируемой пробы катионным поверхностно активным веществом в среде хлороформа и водного лропатола в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого, титрование ведут в присутствии дополнительно введенного фенолфталеина.

Пример.. Навеску щелочной соли жирной кислоты порядка 0,080,1 r растворяют в 125 мл Н -пропилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки °

Отбирают пипеткой 15 мл буферного раствора с рН 11 и инидкатором бромкрезоловым зеленым в цилиндр с притертой пробкой, приливают 7 капель фенолфталеина, 15 мл хлороформа и

10 мл раствора мыла. Титруют 0,004 М раствором катионоактивного ПАВ (N-цетилпиридный хлористый) до появ-: ления малиновой окраски водно-пропа968752

Табли ца 1

Показ ат ели

Способ

Катионное число.93,08

92,07

Содержание стеарата натрия, Ъ

91 ° 91

92,35

91,24

92,37

93,12

91,80

92,08

92,58

Среднее значение

92, 18

753, 07

93,34

Относительная ошибка, Ъ

0,37

0,37

Около

Эч

15«20 мин

Около

Зч

Время определения вольного слоя и,.голубой окраски хлороформенного слоя.

Расчет определения щелочных:солей жирных кислот проводят в пересчете на "катионпое число", которое расчитывают по формуле 1

V-250 Ч 25

К -уу —.

9 9 ю где К вЂ” катионное,число, мл/г; щ

9 - объем 0,004М раствора катионо активного ПАВ, пошедшего на титрование 10 мл анализируемого раствора, мл;

250 - объем мерной колбы, жп;

10 - объем пробы, взятой для тнтрования, мл;

g - навеска анализируемого продукта, г, Для определения количества анализируемого мыла (мг) или его веса 20

Из данных табл. 1 видно, что ошибка определения по предлагаемому 60 способу уменьшается в 3 раза, а время проведения анализа в

9 раэ.

- необходимо провести дополнительный расчет

Х (мг);

К М Мол. масса где М - молярность раствора Н-цетилпиридинийхлорида, Мол. масса — средняя молекулярная масса натриевых солей синтетических жирных кислот.

В табл. 1 приведены результаты анализа натриевой соли стеариновой кислоты двумя способами: с индикато-., ром бромкрезоловым зеленым (I) н с индикатором бромкреэоловым зеленым и фоновым индикатором — фенолфталеи ном (II).

752,23

754,23

750,00

752,29

756,41.

В табл. 2 показано, что величина катнонного числа находится в прямой зависимости от процентного содержания мыла и определяется в широком интервале кОнцентрацией.

968752

Таблица 2

Содержание мыла, Ъ

93,08

23,27

46,54

2,90

5t 81

11,63

Катноннае числа

852г23 375ю96 188ю11 . 93к88 .47е09 23+34

Способ позволяет анализировать не только индивидуальные мыла, но и технические жирные кислоты (С%К) и их соли, а также более сложные смеси, в частности синтетические моющие средства.

Таблица 3

СМС "Вихрь"

СЖК фракции С.. -С

Образец

Катионное, число

38,1

38,7

38,3

812,0 816,0

805,0

По рецептуре в CNC "Вихрь" содержится 4Ъ СЖК. времени анализа, титрование ведут в присутствии дополнительно введенного фенолфталеина.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе

1. Bares .И. Тио-.phase titration

of soap indetergents .-"Tenside" 1969, 6, Â 1, ð.21.

2. Bares ii. Kat ionact i ve titration

45of soap-"3ens i de»19696,9 р. 312 (прототип).

Формула изобретения

Составитель В. Гладков

Редактор И. Николайчук Техред С.Мигунова Корректор JI. Бокшан

Эакаэ 8160/74 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий, 113035, Москва, F-35, Раушская наб., д. 4/5.Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения щелочных солей жирных кислот путем титрования анализируемой пробы катионным поверхностно-активным веществом в среде хлороформа и водного пропанола в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого, о т л и ч а ю щ н и— с я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения

Анализ технических С%К фракциГ.

С„. -, С 6 и модельных рецептур порашкообразного моющего средства "Вяхрь" приведен в табл. 3.

По рецептуре в СИС "Вихрь" содержится 4Ъ CXK.