Способ определения ацетата натрия в смеси моно-ди- трихлорацетатов натрия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (ii) 930116 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.06. 80 (21) 2961724/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 2305.82. Бюллетень ¹ 19

Дата onóáëèêîâåíèÿ описания 23.05. 82

f51) M Кл з

G 01 N 31/16

Государственный «омитет

СССР но делам изобретений и от«рытий

153} УДК 543. 24.. 0.87 (0 88, 8) В.П.Торяник, Р. В.Джагацпан ян, И.A.Èëüè÷åâà

3.M.><èõàðåâà и В.Н.Егорова (72) Авторы изобретения (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТА НАТРИЯ

В СМЕСИ ЛОНО- ДИ- ТРИХЛОРАЦЕТАТОВ

НАТРИЯ

Изобретение относится к. аналити- ческой химии, а именно к способам определения ацетата натрия в присут- ствии моно-, ди- и трихлорацетатов натрия, и предназначается для контроля производственных процессов производства монохлорацетата натрия.

Известен способ определения ацетата натрия, основанный на обработке ацетата натрия при нагревании водным раствором фосфорной кислоты с последующей перегонкой образовавшейся уксусной кислоты с водяным паром и дальнейшим определении дистиллата титрованием водным раствором щелочи l j. недостатком способа является многостадийность и длительность анализа.

В случае присутствия моно-, ди- и трихлоацетатов соответствующие кислоты будут отгоняться с водяным паром совместно с уксусной кислотой и определяться суммарно.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ опредютения ацетата натрия в смеси моно-, ди-,трихлорацетатов натрия, заключающийся в том, что ацетат натрия растворяют в ледяной, уксусной кис=лоте, добавляют раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте и потенциометрически титруют непроре5 агированную хлорную кислоту раствс— ром ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте (2j.

Недостатком споссба является его низкая чувствительность. В присутствии смеси монс-,ди- и трихлорацетатов определяется сумма всех компонентов.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа определения ацетата натрия в смеси моно-, дитрихлорацетатов натрия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определени ацетата натрия в смеси моно-, ди-, трихлорацетатов натрия, используют соляную кислоту, с последующей обработкой полученного раствора ацетоном, фильтрованием и потенциометрическим титрованием фильтрата спиртовым раствором гидроокиси калия.

25 II р и м е р. B стаканчик на 100 мп берут навеску технического монохпорацетата натрия порядка 0,6-0,7 r, добавляют 1,0 мп.0,5 н.водного раствора НСВ, 1,0 мп дистиллированной

30 воды и перемешивают до растворения.

930 116

Относительная ощибка, %

Ацетат натрия, г взято найдено

0,0027

0 0035

0,0054

0,0072

0,0025

0,0038

0,0052

0,0075

7,4

8,5

3,7

4,2

Таблица 2

В з я т о, % Найдено ацетат натрия, %

1 IJ

ТХАН ДХАН ИХАН Ацетат Известным Предлагаемым натрия способом способом

lю,2 16гО 50к4 32к4

32,7

32, 8

20,5

20,4

1,0 14,7 64,3 20,1

2,1 25,2 .62,2 10,5

1,7 55,0 38,6. 4,7

72,3

10,2

43,0

4,9

1, 4 44 9.54,0

51,9

1,72

1,8

1,3 45,1 52,5

53,2

1 04

1,4 . 35,3 62,3

63,0

44,8

0,5

0,56

0,25

54,0 43,9

0,2

1,9 прн необходимости слегка подогревая стаканчик. Добавляют в стаканчик

30 мл ацетона, перемешивают и отфильтровывают осадок монохлорацетата натрия в стаканчик на 100 мл, про ÂÂR осадок на фильтре два раза по 5

10 мл ацетона. Проводят потенциометрическое титрование фильтрата 0,2 н. спиртовым раствором КОН, Для потенциометрическо о титрования используют

pEI-метр-милливольтметр рН-340 (элект-10 роды: стеклянный и хлорсеребряный), Из кривой потенциометрического тит рования определяют количество милилитров 0,2 н . раствора КОН, израсходованное на титрование уксусной кислоты, Содержание ацетата натрия и монохлорацетата натрия (Х) в процентах вычисляют по формуле

М-Y ОД К 100 . 20

1000 G где И - молекулярный вес ацетата натрия;.

Y — - объем 0,2 н.раствора КОН, израсходованный на титрова- 25 ние уксусной кислоты, млу

Как видно из табл.2, предлагаеьим способом возможно определение ацетата натрия при содержании его до десятых долей процента с хорошей точностью в присутствии других хлорацетатов.

По известному способу определяется сумма монохлорацетата и ацетата 60 натрия, при содержании ацетата натрия мейее 20 Ъ.

Формула изобретения

Способ определения ацетата натрия в смеси моно-, дн-, трихлор- 65

К - поправочный коэффициент .0,2 н. раствора КОЙ;

G — навеска мноГохлорацетата. натрия, взятая на анализ, r.

В табл.1 приведены некоторые результаты определения добавок ацетата натрия к монохлорацетату натрия.

Таблица 1

В табл. 2 представлены результаты определения ацетата натрия в модельных смесях его с моно-, ди- и трихпорацетатамн известным и предлагаемым способом. ацетатов натрия путем обработки анализируемой пробы кислотой с последующим использованием потенЧиометричвского титрования, о т л и ч а ю" ц и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве кислоты используют соляную кислоту с последуюцими обработкой полученного раствора ацетоном, фильтрованием и потенциометрическим титрованием фильтрата спиртовым раствором гидроокиси калия.

930116

Составитель А.Жидикова

ТехредМ. Рейвес Корректор о-Билак

Редактор Т.Киселева

Заказ 3456/55 Тираж 883 Подпи сн ое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, прИнятые во-внимание при экспертизе.

1. Эшворт М.P. Ф. Титриметрические методы анализа органических вешеств. М, ° Иностранная литература", т.,2, 1972, с. 848.,5

2. М.I. Betake "The Determination

of.ACkaCi its of Охдаи1с Acids by

Residual Nonagueous Titration" Lour-.

nat of the American PharmacentiaC

association, V 46, 1957, с. 163-166 (прототип).