Способ определения котарнина хлорида

 

Союз Советскнк

Соцнапнс тически к

Республик

О П И С А Н И Е (и)960621

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 24.03.81 (21) 3263657/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 23 ° 09 82 ° Бюллетень № 35 (5 I ) M. Кл.

G 01 N 31/16, b1eyanpetee11xe111 каметет

CCCP ав делам изобретений и открытий (53)УДК 543.24. . 087 (088. 8) Дата опубликования описания 23. 09. 82 (72) Авторы изобретения

1

А. И. Сичко и Н. В. Черепанова (71) Заявитель

Тюменский государственный медицинский (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОТАРНИНА ХЛОРИДА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения котарнина хлорида -лекарственного препарата.

Известен способ определения котарнина хлорида, заключающийся в осаждении препарата в виде таллиевого комплекса, экстрагировании его бензолом в течение двух минут, последующей обработке экстракта бриллиантовым зе-1 леным, повторным экстрагировании бензолом, отделении бензольной фазы, обезвоживании ее и определении оптической плотности полученного раствора 313, 15

Недостатками этого способа являются большая затрата времени, использование токсических растворителей и многостадийность операций.

Наиболее близким к изобретению по що технической сущности и достигаемому результату является способ определения котарнина хлорида путем неводного титрования пробы анализируемого

2 вещества раствором хлорной кислоты в среде уксусного ангидрида в присутствии ацетата окисной ртути и индикатора кристаллического фиолетового(2 .

Недостатками известного способа является его сложность, связанная с использованием ядовитых и летучих веществ. Кроме того, ему присуща недостаточно высокая точность.

Цель изобретения - повышение точности способа и его упрощение.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе" ния котарнина хлорида путем раство. рения анализируемой пробы в воде, последующим фотометркческим титрованием ее раствором фосфорновольфрамовой кислоты в кислой среде в присутствии этанола. п р и м е р 1. Навеску порошка котарнина хлорида около 0,05 г (точная навеска) переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растворяют в воде и водой доводят до метки.

3 960б21

В кювету для титрования помещают

0,8 мл полученного раствора, прибавляют 1 мл 1н. раствора хлористоводородной кислоты, 1 мл этанола и водой (доводят. до общего объема раствора, равного 30 мл. При включенной магнитной мешалке из микробюретки приф

Продолжение табл. 1

Найдено

Относительная ошибка определения, АЖ мг

0 7920 99 00

0,7920 99,00

0,800 100,00

0 7920 99,00

0,80

0,80

0,80

Q,80 бавляют 0,5 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты.и, спустя

3 мин измеряют величину светопропускания. Далее стандартный раствор ре-. актива прибавляют по О, 1 мл через

1 мин. вблизи точки эквивалентности - по 0,02 мл.

Концентрацию препарата рассчиты.вают по известным формулам объемного титрования, 1 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты соответствует 0,000767 r котарнина хлорида °

В табл. 1 приведены результаты анализа котарнина хлорида предлагаемым способом. Относительная ошибка определения равна 0,774.

15 Il р и м е,р 2. Проводят определение котарнина хлорида в таблетках по 0,05 r. В мерную колбу емкостью

50 мл количественно переносят около

0,2 г {точная навеска) порошка рас20 тертых таблеток, растворяют анализируемое вещество и фильтруют. В кювету для титрования переносят 0,8 мл фильтрата, прибавляют 1 мл !н. раствора хлористоводородной кислоты, 2S 1 мл этанола и водой доводят до общего объема раствора, равного 30 мл.

При включенной магнитной мешалке

Таблица 1 из микробюретки прибавляют 0,5.мл фосфорновольфрамовой кислоты.и, спус30 тя 3 мин измеряют величину светопропускания. Далее стандартный раствор реактива прибавляют по О, 1 мл через

1 мин вблизи точки эквивалентности по 0,02 мл.

В табл. 2 приведены сравнительные данные .анализа котарнина хлорида в таблетках известным и предлагаемым способом.

Найдено

Относительная ошибка определения, А 3

Взято, мг мг

0,80

0,80

0,80

0,80

0,8880 101,00

0,7920 99,00

0,8000 100,00

0,7840 98,00

0 77

40.

Таблнца2

Валто лороека растертнк таблеток, г

Дооустнвее норнм отклоне ннд, r

t ддено котарннна xncr рнда е одной таблетке, t евееееевеее ввевее еееееввве вестныд сло- 11редлагаеныд сло» соб, соб ееo еввее

11редлагаеад спеCOO лаеестныд слособ вв » «еве ее

0,0480

0,0485 .

0,0482 0,0491

0,0500

0,0483

0,0495

0,0503

0,0480»

0,0520 е в

«т вв

0,580!

0 5973

0,5784

0,5892

0,6057

0,5823

0,0599

0,6036 е

0,1951.

0,1986

0,2015

0,1932

0,2003

0 ° 1998

0,1987

0,2131

0,0485

0,0495

0,0500.

0,0485

0,0490

0,0500

0.0495

0,0510

960621 6

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Олешко Г. И., Кудымов Г. И.

Экстракционно-фотометрическое опреде" ление папаверина гидрохлорида, котар, нина хлорида, димедрола.- "Химикофармацевтический журнал", 1970, 4, N 8, с. 41-4).

2. Государственная фармакопея1

39 СССР. Изд. X, H., "Медицина", 1968, с. 216 (прототип).

Формула изобретения

Способ определения котарнина хлорида, включающий титрование, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности способа и его упрощения, анализируемую пробу раст воряют в воде с последующим фотомет;рическим титрованием ее раствором фосфорновольфрамовой кислоты в кислой среде в присутствии этанола.

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 7252/49

Филиал ППП "Патент", г..ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель 8. Гладков

Редактор Л. Филиппова Техред И.Гайду Корректор А. Ференц,