Способ определения сиднофена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (ii)951112 (61) Дополнительное к авт. свид-еу(22) Заявлено 111280 (21) 3235666/23-04 (31} М. NA.3

G N 31/16 с присоединением заявки ¹ —Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53}УДК 543.24. .087(088.8) Опубликовано 150882. Бюллетень ¹ 30

Дата опубликования описания 150882 (72) Авторы изобретения

А.И. Сичко и В.В. Быкова

li и е, hа

Тюменский государственный медицинский инс итут„ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИДНОФЕНА

30

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями аптечных управлений и.химико-фармацевтических заводов в качестве способа количественного определения.

Известен способ спектрофотометрического количественного определения сиднофена-3-(ф -фенилиэопропил)-сиднонимина гидрохлорида в таб-, летках. Навеску таблеточной смеси помещают в мерную колбу., добавляют этанол, нагревают на кипящей водяной бане, охлаждают, доводят растворителем до метки, фильтруют и определяют оптическую плотность при максимумах поглощения с помощью спектрофотометра СФ-4А в кварцевых кюветах с толщиной слоя 10 мм. Относительная погрешность анализа 1,39% (1 ).

Недостатком способа является использование органического растворителя, многостадийность операций, большая затрата времени, использование дорогостоящего оборудования.

Известно также полярографическое определение сиднофена в водных и водно-спиртовых буферных и небуферных средах f2).

Однако этот способ очень трудоемок, требует использования ядовитых веществ и его нельзя применять во всех контрольно-аналитических лабораториях аптечных управлений и химических лабораториях заводов.

Наиболее близок к прилагаемому способ определения сиднофена, заключающийся в помещении пробы в мерную колбу, многократном извлечении абсолютным спиртом, фильтровании, отгонке спирта на водяной бане, высушивании, растворении сухого остатка в ледяной уксусной кислоте и титриро15 вании раствором хлорной кислоты в присутствии раствора ацетата окисной ртути и индикатора кристаллического фиолетового f3).

Недостатками способа являются большие затраты времени и иссдедуемого Вещества,.а также низкая чувствительность, использование летучих и ядовитых органических растворителей, и реактивов.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается. описываемым способом определения сиднофена, заключающимся в растворе951112 нии анализируемой пробы, фильтровании полученного раствора с последующим фотометрическим титрованием фильтрата раствором фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии раствора соляной кислоты. Фильтрат титруют 5 фотометрически раствором фосфорновольфрамовой кислоты в присутствии раствора соляной кислоты.

Пример 1. В кювету для титрирования помещают раствор,. содер- 10 жащий около 0,6 мг препарата, прибавляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты и водой доводят до общего объема раствора, равного 30 мл.

Титрование проводят из микробюретки

0,001 M раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометранефелометра ЛМФ-69 при включенной мешалке, используя зеленый светофильтр. Первая порция титранта 0,5 мл следующие — по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (за 0,1 мл) - по 0,02 мл. На реакцию затрачивается около 0,8 мл стандартного раствора реактива. По полученным данным строят график в координатах с,  — Ч р-ра, где — величина светопропускания в процентах; V — объем фосфорновольфрамовой кислоты в миллилитрах. Содержание сид,нофена в процентах находят по обыч- 30 ным формулам объемного титрования.

Результаты анализа приведены в табл. 1.

Иэ нее видно, что по предлагаемому способу относительная погрешность 35 анализа равна 0,963.

Пример 2.. Проводят исследо-. .вание таблеток сиднофена по 0,05 г.

В мерную колбу на 25 мл переносят около 0,1 r (точная навеска) растер- 40 тых таблеток, растворяют исследуемое вЕщество в небольшом количестве воды (5-10 мл), водой доводят до метки и фильтруют. В стаканчик для титрования переносят.2,9 мл получен- 45 ного раствора, прибавляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты и водой доводят до общего объема раствора

30 мп. Титрование проводят из микробюретки 0,001 М раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометра-нефелометра ЛМФ-69 при включенной мешалке, используя зеленый светофильтр. Первая порция титранта 0,5 лш, следующие по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точки эквивалентности (эа 0,1 мл) по 0,02 мл.

На реакцию затрачивается около

0,8 мл стандартного раствора реактива. По полученным данным титрования строят график в координатах т Ъ

Ч р-ра. Точку эквивалентности на- ходят графически путем экстраполяции двух ветвей кривой титрования.

Содержание сиднофена в таблетке находят по формуле н ЧТЧР аЧ„ где V — количество миллилитров титрованного раствора фосфорновольфрамовой кислоты, пошедшее на титрование, мл.

Т вЂ” титр 0,001 M раствора фосфорновольфрамовой кислоты по исследуемому веществу;

a — навеска растертных таблеток, г;

P — средний вес одной таблетки, г;

Ч и V - кратность разведения;

1 мл 0,001 М раствора фосфорновольфрамовой кислоты соответствует

0,000719 г сиднофена.

Результаты анализа сиднофена, полученные по известному способу, приведены в табл. 2.

Погрешность определения по предлагаемому способу и известному находится в пределах допустимых норм.

В табл. 3 представлены сравнительные данные исследования сиднофена в таблетках известным и предлагаемым способами по затрате времени и исследуемого вещества на один анализ.

Из табл. 3 видно, что на один анализ по предлагаемому способу необходимо в 4 раза меньше времени, в 10 раз меньше исследуемого вещества. Кроме того, по прототипу .необходимо дополнительное время на проведение контрольного опыта и.дополнительный расход реактивов. Предлагаемый способ более прост в выполнении и более чувствителен, чем известный химический метод титрования.

951112

Таблица 1

Метропологические характеристики

Взято, мг

0,60

Х = 99,40

0,40

0,60

0,60

0,60

S095= 0,95

Л = 99,40 + 0 95

0,96%

0,60

0,60

0,60

0,60

Таблица 2

Лекарственная

Форма

Допустимые нормы отклонения, г

Таблетки сиднофена

0,0052

0,0053

0,0051

0,0048

0,0054

0,0051

0,0050

0, 0052

0,0045-0,0055

0,005 r

0,0049

0,0050

0,0051

0,0052

Таблица 3

Способ

1,0

Известный

0,1

Предлагаемый

0,597

0,590

0,611

0,593

0,590

0,597

0,597

0,597

Формула изобретения

Способ определения сиднофена путем растворения анализируемой пробы, фильтроваяия полученного раствора с последующим использованием титро"

99,48

98,27

101,87

98,88

98,27

99,48

99,48

99,48 вания, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени определения, Фильтрат титруют фотометри6 чески раствором фосфорновольфрамо951112

Составитель Л. Русанова

Техред Ж. Кастелевич Корректор ". Король

Редактор K. Волощук

Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 5933/46

Филиал ППП "Патент",.г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вой кислоты в присутствии раствора соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.. Буряк В.П. и др. Электронные спектры поглощения и количественное определение сиднофена. — "Фармация", 1976, 9 3, с. 41.

2. Коваленко Т.А. и др. Всесоюзное совещание по аналитическому контролю производства лечебных и фармацевтических препаратов. Пермь, 1974, с. 39.

3. Временная фармакопейная статья

ВФС-42-1097-77 (прототип).