Способ определения @ -оксидифениламина

С, И. Бурмистров, В. И. Приходько, E. И. Баранова, Г. Г. Малыш, B. Л. Плакидин, В. Ф. Кравчук, А. Я. Якоби и Л. А. Оцарич ф

) (72) Авторы изобрете пня (7! ) Заявите ь (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Р-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА

Изобре.тение относится к количествен: ному анализу органических соединений и црецназначено для определения yl-оксиаифениламина в его простых эфирах и других пронзвоцных, в техническом циафеие. и-Оксидифениламин используют в качестве антиоксиданта, а также для стабилизации полимеров, моторных и реактивных топлив, масел.

1о

Примесь И -оксицифениламина (И-ОДФА) к эфирам снижает эффективность стабилизаторов и вызывает их потемнение вследствие образования продуктов окисле» нияа

Известен способ определения аминов путем их бромировани ь.p -.Оксидифениламин растворяют в соляной или уксусной кислоте, добавляют избыток бромид-бромата калия и концентрированную соляную в кислоту, выдерживают 30 мии, добавля- ют раствор иоцистого калия и оттитровывают выцелившийся иоц раствором тиосульфата натрия в щ исутствии крахмала(Ц.

Однако этот метод неколичественен и не селективен в присутствии цругих аминов и фенолов.

Наиболее близким к изобретенито цо технической сущности и достигаемому ре- зультату является способ определения

H-оксидифениламина в техническом 1тродукте путем нотенцнометрического титрования его хлорной кислотой и среде водяной ук сусной кислоты (2).

Недостатками известного способа явля ются его неселективность и длительность, а также повыиюнная требовательность к степени очистки уксусной кислоты.

Gemü изобретения - увеличение селек тивности, точности и сокращение времени анализа»

Поставленная цель достигается определением -оксидифениламина путем раст ворения анализируемой пробы в толуоле с последующим окислением водно-щелочным раствором бихромата калия и фотометркрованием полученнor о сoeдинения. Опрацелв-"

3 938 1 ние И -оксидифениламина в термостабилизаторе осуществляют следующим образом.

Навеску термостабилизатора Н-1 -10, 1400-0. 1500 g, взвешенную с точностью

+0,0002 г, растворяют в толуоле в мерной, колбе на 25 мл (в случае необходимости раствор подогревают до растворения пробы, затем охлаждают до комнатной температуры) и доводят толуолом до метки.

Для при1отовления раствора сравнения отбирают 5 мл приготовленного. раствора в мерную колбу на 25 мл и доводят толуолом до метки, Оставшийся раствор помешают в кони-, ческую колбу Эрленмейера на 100 мл, go-!5 бавляют 20 мл 1%-ного водного раствоps НаОН и 5 мл 5%- ного водного раствора бихромата калия, интенсивно встряхивают или перемешивают на магнитной мешалке в течение .15 мин при темпе- уо ратуре 20+3 о С. После встряхивания раствор в течение 5 мин расслаивается на водный и толуольный слой.

В мерную колбу на 25 мл отбирают

5 мл толуольного слоя, доводят до метки а

11 4 толуолом и фотометрируют на фогоэлекх роколориметре в кювете с толщиной слоя

10 мл при 450+10 нм.

По калибровочному графику находят концентрацию и-оксидифениламина в мг-л. Процентное содержание р -ОДФА рассчитывают по формуле

О РЬ 2 5 700

ОООО Ч М ОООО где а - концентрация -ОДФА, найден- ная по калибровочному графику, мг/л; (- объем испытуемого раствора, мл;

Я- масса термостабилизатора Н-1 r, В таблице приведены данные анализа искусственных смесей, полученные предлагаемым способом и известным.

11,6

57,6

l1,9

И -ОРФА

Йифенилд фениленwамин

17,2

4,4-ди оксиз феннла мин

2,51

10,0

Аннлин шим окислением водно-шелочным раствором бихромата калия и фотометрированием полученного соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Критчфнлд. Анализ основных Функциональных групп в органических соединениях. М.,;"Мир», 1965, с. 120, 2. Синтез и исследование эффективности химикатов для полимерных материалов. Сборник, вып. 3, Тамбов, 1969, с. 434 (прототип).

Таким образом, предлагаемый способ позьоляет увеличить селективность н сократить время анализа.

Формула изобретения

Способ определения И -оксидифениламина, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, so с целью увеличения селективности и сокрашения времени анализа, анализируемую пробу растворяют ь толуоле с нсследуюВНИИПИ Заказ 4448/64 Тираж 887 Подписное

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4