Способ определения ацетилацетона в воздухе

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1>911260 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 310380 (21) 2901344/23-04 с присоединением заявки Йо

Р )М К з

G N 21/78

Государственный комитет

СССР

fl0 делам изобретений и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 07.03.82, Бюллетень Ио 9

{53) УДК543.432 (088.8) Дата опубликования описания 070382

Всесоюзный научно-исследовательский институт охрайы-труда

ВЦСПС (71) Заявитель. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТОНА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к охране окружающей среды, а именно к способам количественного определения ацетилацетона, и может быть использовано для определения ацетилацетона в газовоздушной среде.

Известен способ определения ацетилацетона в воздухе основанный на обработке анализируемого вещества

2 иитробензальдегидом в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения (1).

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Известен также способ определения ацетилацетона в воздухе путем пропускания пробы воздуха через раст вор едкого натра, последовательного добавления к полученному раствору

0,1Ъ-ного раствора фурфурола, концентрированной серной кислоты при комнатной температуре с последующим фотометрированием полученного раствора (2).

Недостаткбм этого способа является низкая чувствительность (выше

50 мкг) .

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Укаэанная цель достигается тем, что в способе определения ацетилацетона в воздухе, путем пропускания анализируемой пробы воздуха через раствор едкого натра, последовательного добавления к полученной смеси раствора фурфурола и концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора в качестве раствора фурфурола используют О, 29-0, 31%-ный раствор фурфурола и обработку серной кислотой ведут при 0-5оС.

Пример. Через два последовательно соединенных поглотительных прибора Рихтера, содержащие по 10 мл дистиллированной воды протягивают

7 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин. Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и анализируют отдельно. Для этого 0,5 мл исследуемого раствора помещают в колориметрические пробирки с притертыми пробками. Объем раствора. доводят до 2 мл 0,1 и раствором гидроксида натрия. Затем последовательно в каждую пробирку вводят по 0,5 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия и 0,3+0,01%-ного врдного раствора фурфурола, Пробы

911260 тщательно перемешивают и выдерживают при 20 С в течение 30 мин. Эатем пробы охлаждают до +5 C помещая в воду со льдом, выдерживают 5 мин и, не вынимая, осторожно по каплям вводят 2 мл концентрированной серной ,кислоты. Через 5 мин пробы вынимают из охладительной смеси и после 10минутного интервала измеряют оптическую плотность растворов при 520 нм в кюветах 10 мм относительного xostoc«10 того раствора. Содержание ацетилацетона в пробе определяют по градуиро-, Чувст длагаемого способа составляет мкг ацетилацетона в 5 мп анализируемого раствора ц а 1 ции та, Табл и

Результаты определения ацетилацетона при концентр раствора фурфурола 0,29 и 0,31% и температуре о

О и +5 С птическая плотность растворов (A) при кон нтрации

Содержание ацетил ацетона мкг раствора фурфурола, Ъ (о,з) 0,29 и температуре опыта, С

+5 С О С

0оС

Ot021+Ot 002 0,023+Op 002 0 ° 02420 g 001 О, 02 0,002

10,002 0,006

О, 099 0,003 О, 102+0 003 О, 100+0 002 О, 10

0,236 0,007 0,243 0,007 0,240+0 003 0,23

1

Таблиц

Точность предлагаемого способа

Стандартное Bepоятная отклонение относительна погрешность

Содержание Оптическ ая ацетилацетона плотность мкг

1 0,026 0,002 . 7,9

2 0,040 0,003 7,9

4 О, 057

5.,5

О,.ОО3

О 004

0 004

0,004

0 005

0,008

0,005

0,082

5,1

8 0,103

4,1

4,0 е 124

3,8

О, 145

О, 184.

0,246.16

4,4

3,8 фурола и концентри

ЬО ки,л„„ с „,дую нием полученного р.ч ающи и с я т повышения чувствит. в качестве раствор

65 эуют 0,29-0,31%-ны

Формула изобретения ованной серной им фотометрироваствора, о т л им, что, с целью ьносч и способа фурфурола испольраствор фурфуСПособ определения ацетиЛацетона в воздухе йутем пропускания анализируемой пробы через раствор едкого натра, последовательного добавле° ния к полученной смеси раствора фурвочному г данным из ти шкалы табл. 2) в- исследу суммируют ние ацети бе воздух формуле. иному по кой плотностабл. 1 и етилацетона результаты е содержаедуемой пропо известной

911260

Составитель С. Хованская

Редактор A. Шандор ТехредЕ.Харитончик Корректор Г. Огар

Эаказ 1106/27 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

-по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Рауыская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент ., г. Ужгород, ул. Проектная, 4 рола и обработку концентрированной серной кислотой ведут при 0-5 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.. Коренман И.М. Фотомс.трический анализ. М., Химия, 1970, с. 195.

2. Перегуд Е.A. Санитарная химия пслимероз. Л., Химия, 1967, с. 89 (прототип) .