Способ определения трихлорэтилена в сточных водах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Соцналнстнческик

Реслублнк i911259

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 26.1279 (21) 2880523/23-04 с присоединением заявки ) (о— (23) Приоритет . Опубликовано 070382. Бюллетень М9

)S1) М. Кп.з

G 01 Н 21/78

Государственный комитет

СССР о делам изобретений и открытий (53 УДК 543. 4 3 (088.8) Дата опубликования описания 070382 (72) Авторы. изобретения

Ф.Г.Дятловицкая, Э.Д.Мактаз и A.A.Êðó÷

Киевский научно-исследовательский инст ту и коммунальной гигиены им. A.×. Марзеева" - —..

Ф (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ Я ТРИХЛОРЭТИЛЕНА В СТОЧНЫХ

ВОДАХ

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения трихлорэтилена в сточных водах, заключающийся в том, что к пробе водяного раствора трихлорэтилена (5 мп) прибавляют 9 мп.пиридина и 5 мп 50%-ного раствора едкого натра, хорошо перемешивают, нагревают на водяной бане (70-80oC) в течение 1 мин, вст)зяхивают, добавляют 3 мп горячей дистиллированной воды и измеряют оптическую плотность окрашенного пиридинового слоя при длине волны

440.нм. По величине оптической плотности растворов пробы и контроля при сопоставлении с калибровочным графиком определяют количество трихлорэтилена (3), Однако известный способ количественного определения трихлорзтилена

Изобретение относится к методике количественного определения содержа- ния трихлорэтилена в производственных сточных водах и может быть использовано в системе санаторного над зора при контроле качества воды.

Трихлорэтилен, являясь одним из наименее токсичных хлорорганических растворителей, широко используется в промышленности для обезжиривания . тканей, кожи, металлов, извлечения жиров, масел, экстрактивных веществ.

В связи с высокой растворимостью в воде (1,0 г/л) концентрация трихлорэтилена в производственных сточных водах может достигать большиМ значений.

Известны способы определения трихлорэтилена в воде при помощи газожидкостной хроматографии. При этом определение трихлорэтилена в воде производят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором после экстракции соответствующим растворителем, выдувания инертным 25 газом или путем анализа равновесной паровой фазы (1).

Известны также способы колориметрического определения трихлорэтилена, основанные на образовании кра- ЗО сителя при реакции с пиридином и щелочью в условиях повышенной температуры (2).

Однако данный способ позволяет осуществить только суммарное определение всех содержащихся в воде полигалоидных, соединений (хлороформ, четыреххлористый углерод, метиленхлорид и др.)..

911259 позволяет осуществить только суммарное определение содержащихся н воде хлорорганических соединений и обладает недостаточной чувствительностью по отношению к трихлорэтилену.

Кроме того, применение высокотоксичного пиридина нежелательно при проведении массовых анализов воды.

Цель изобретения — повышение избирательности способа.

Поставленная цель достигается тем, что нейтрализованную анализируемую пробу подвергают обработке щелочью в запаянной ампуле на кипящей водяной бане, гидролизат обрабатывают смесью хромотроповой и серной кислот при объемном соотношении гидролизат:хромотроповая кислота:серная кислота, равном 4:1:35 соответственно при нагревании до 90-100 С с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

При совокупности указанных условий трихлорэтилен омыляется до гликолевой кислоты, которая при нагревании с серной кислотой разлагается до формальдегида, и образовавшийся . Формальдегид с хромотроповой кислотой дает окрашенное в сиреневый цвет соединение.

Для достижения оптимального значения оптической плотности окрашенного раствора необходимо тсчно соблюдать объемное соотношение гидролизата,,хромотропоной кислоты и концентрированной серной кислоты, а именно — 4:1:35 соответственно, так как только при этих соотношениях обеспечивается полная дегидратизация гликоленой кислоты.

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют при длине волны

540 нм. По величине оптической плотности растворов пробы и и контроля при сопоставлении с калибровочным графиком определяют количество трихлорэтилена.

П и м е р 1. Определение триПриме хлорэтилена в на в производственных сточных водах при его содержании менее

10 мг/л: отбирают 10 мл анализируемой воды, нейтрализуют раствором

Н=7 вносят кислоты или щелочи до РН= в стеклянную ампулу емкостью 10 мл прибавляют О, 25 мл 40Ъ-ного раствора едкого натра, ампулу запаивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Весь объем гидролизата уцаривают до 2 мл, подкис ляют несколькими каплями ми 10Ъ-ного раствора серной кислоты, р п ибавляют

0 5 мп 1Ъ-ного водного раствора .хромотроповой кислоты, 17,5

Г

7 5 мл конлоты,d = центрированной серной кислот (1,84) и выдерживают на кипящей водяной бане при 100 С в течение

-30 мин. Полученный окрашенный в рогаемым способом и способок,оснонанны

50 на образовании поли етилового красителя при реакции с пири ином и щелочью в условиях повышен ой.температуры.

Рез льтаты срав -ительного анализа

У трихлорэтилена представлены в табл. 1

Проведенные сра нительные испытания подтверждают д стоверность анализа трихлорэтилена предлагаемым способом.

Предлагаемый с особ определения

60 трихлорэтилена в п ромышленных сточных водах, основа ный на разложении данного соединени в щелочной .среде под давлением до ликолевой кислоты, еобеспечивает избирательность опред

65 ления, поскольку l ироко применяемые зовый цвет раствор охлаждают, разбавляют до объема 25 мл и измеряют оптическую плотность в кювете с рабочей длиной 50 мм при длине волны 540 нм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода, к которой прибавляют все реактивы. Количественное определение осуществляют по калибровочному графику. Для построе ния калибровочного графика готовят

10 серию растворов трихлорэтилена с концентрацией 2-10 мг/л. Отбирают по 10 мл каждого раствора и выполняют все вышеописанные операции в тех же услониях. Калибровочный график

15 представляет собой прямую, проходящую через начало координат, Чувствительность определения составляет

2 мг/л. Относительная погрешность составляет 6,7-15,4Ъ, 20 Пример 2. Определение трихлорэтилена в производственных сточных водах при его содержании более 10 мг/л.

Отбирают 10 мл анализируемой воды, нейтрализуют до РН=7, вносят в стеклянную ампулу емкостью 10 мл и гидролиз осуществляют при условиях, указанных в примере 1. Для проведения цветной реакции отбирают 2 мл гидро-

30 лизата, подкисляют несколькими каплями 10Ъ раствора серной кислоты, добавляют 0,5 мл 1оо-ного водного раствора хромотропоной кислоты, 17 5 мя конценгрированной серной кислоты и смесь выдерживают на кипяще

1 и водяной бане в течение, 30 минут.

Дальше анализ осуществляют так, как описано в примере 1.

Для построения калибровочного графика готонят серию растворов

40 трихлорэтилена с концентрацией 1060 .мг/л.

Для подтверждения эффективности. провели сравнительные испытания предлагаемого способа и известного

45 способа определения трихлорэтилена.

С этой целью в воду вносят известные количества трихлорэтилена и осуществляют анализ двумя методами: предлаг м

911259 хлорорганические растворнтели (хлороформ, дихлорэтан, метиленхлорид, четыреххлористый углерод) в этих условиях, образуют другие продукты разложения, например, дихлорэтан образует хлористый винил, хлороформ - 5 муравьиную кислоту, метиленхлоридформальдегид, четыреххлористый углерод не разлагается в щелочной среде.

Определение трихлорэтилена в присутствии указанных соединений было 10 проверено экспериментально.

Как следует нз данных, приведенных

В табл. 2, трихлорэтилен может быть

Таблица 1

Трихлорэтилен, мг/л

Расхождения, ф

Колориметрия известным Колориметрия предспособом лагаеьым способом

13,75

3,7

14,25

23,75

30,25

l0 4

21,5

10 0

27,5

42,5

7,0

45,5

47,5

5 0

50,0

61,0

2,9

59,25

Таблица 2

Внесено в воду, мг/л

Фактические найдено тхэ, мг/л т о (ц I x х

t6 <ю х

Д с х

Ш

Ц х н

0 о с о е о а о н а о о !.

6 о

Ь".

1:) 34 хо н о

5,5

6,0

11 0, 9,6

10,9 0,57,14,6

9,8

12,5 23,0

20, 0 00, 86, l l, 0

21,8 22,6

22,5

38,5

62,9 обработку реагентом и фотометрирование окрашенного раствора, о т л ию шийся тем, что, с целью повышения избирательности спосо ба нейтрализованную анализируемую прдбу

Формула изобретения

5 0 1,0 1,0 1,0 1,0 6,0

I10,0 2,0. 2 0 . 2 0 2,0 11,5

20,0 5,0 5,0 5,0 5,0 21,0

40,0 10,0 40 0 42,0

60,015,0 15,0 1 15,015ф0 63,0 61,5

Способ определения трихлорэтилена в сточных водах, включающий обработку раствором щелочи при нагревании, определен с удовлетворительной точностью в присутствии основных хлорорганических растворителей„

Известны способ определения трихлорэтилена в воде, основанный на реакции полигалоидных соединений с пиридином и щелочью при нагревании, не является избирательным, так как в эту реакцию вступают все указанные соединения. Чувствительность способа - 2 мг/л, продолжительность - 2 часа, относительная погрешность определения — 7-14%.

5,8 5,3 5 0 0,31 15,8

41у6 39,5 40,9 0,60 4,0

63ф2 62,4 - 61,8 1,12 4,8

9!1259

3. Thicfema

zur Bestimmung

in abw5ssern v

rieben, Was

technik, У 10, тотип . р св

Составитель Л. Русанова

Редактор А. Шандор Техред М. Надь Корректор Г. Огар

Заказ 1106/27 Тираж 883 Подпи

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35„Раушская наб., д.. 4 сное

Филиал ППП Патент, -r. ужгород, ул. Проектная, 4 подвергают обработке растворам щелочи в запаянной ампуле на кипящей водяной бане, гидролизат обрабатывают смесью хромотроповой и серной кислот при объемном соотношении гидролиэат: хромотроповая кислота:серная кислота, равном 4:1:35 соответственно, при нагревании до 90-100ОС с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Михайлюк Ю.Н. и др. Раздельное определение некоторых хлорорганических соединений в сточных водах методом газожид Гигиена и с с. 73-75.

2. Савицка ци он н о- кол ори трихлорзтилен сточных водах ленность, 1