Способ определения общей обменной емкости глин

< >91?076

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскик

Социалистичвсиик республик (61) Дололнителъиюе к авт. свид-ву (22)Заявлено 23.07;75 (21) 2164203/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.82. Бюллетень М 12

Дата опубликовании юлисанив 30. 03.82 (51)M. Кл.

G 01 N 31/04

9жудвуствеай ктвнттвт

СССР ю авлзл asodpeewi в еткрытвв (53) УДК 543. 062 (088. 8) 1

Е.Г. Романенко

I"

/

gu

Научно-исследовательский инстит т по проблемам .-" .:,/

Курской магнитной аномалии им кова (72) Автор изобретения (7I ) Заявитель (54) CrIOC06 ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЬЩЕй ОБИЕННой EMKOCTN

ГЛИН

20

Изобретение относится к аналити- ." ческой химии, а именно к способам определения обменной емкости глин, и может быть использовано при оценке пригодности глинистого сырья для окомкования желеэорудных концентратов.

Известен способ определения общей обменной емкости глин с применением олеата калия. Ilo этому способу 1 r глины и а 0,5 г СаСО помещают в колбу емкостью 0,5 л, в которую налито 400 мл воды. После тщатель" ного взбалтывания в колбу пропускают углекислоту в течение 2-3 ч. Затем содержимое колбы переносят в мерный полулитровый цилиндр, доливают so-. дой до метки, взбалтывают и оставляют в покое до полного осветления, на что обычно требуется 3-4 ч. Иэ осветлившейся части сливают сифоном

400 мл. Из них отбирают 100 мл в отдельную колбу, кипятят 30 м. для перехода бикарбоната кальция в карбо- нат, охлаждают и титруют олеатом калия, предварительно добавив 10 мл смеси NH CI и NH 0H. Оставшиеся в цилиндре 100 мл вместе с осадком переносят в колбу, кипятят в течение получаса, охлаждают и также титруют. По разности олеата калия, использованного на второе и первое титрование, определяют общий обменный комплекс (1 ).

Однако, известный способ длителен и характеризуется низкой точностью.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения общей обменной емкости глин. По этому способу в образце глины предварительно полностью разрушают карбонаты обработкой соляной кислотой, затем насыщают ее барием, который в дальнейшем вытесняют ионами водорода. По количеству вытесненного бария судят о величине ем7076

3 91 кости обмена глины. Определение выполняют следующим образом; навеску глины обрабатывают (декантацией) 13, раствором НС3 до полного разрушения карбонатов (требуется 150-200 мл HC()

Затем насыщают глину барием,пропуская через нее 300-400 мл 0,1-н буферного раствора BaCky избь.ток хлористого бария отмывают 961 спиртом до исчезнования реакции на ион хлора. Далее барий вытесняют раствором НСг, при t = 40 С. Вытесненный барий осаждают в виде BaS0< и опре" деляют его весовым методом j2) .

Однако известный способ длителен, результаты могут быть получены только через день-два. Кроме того, известный способ характеризуется невысокой точностью определения при анализе высокодисперсных бентонитовых глин, когда получаются мутные фильтраты, требующие повторного фильтрования.

Цель изобретения - повышение точности анализа и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения общей обменной емкости глин, включающем предварительную кислотную обработку глины, смешивание ее с десорбентом и количественную регистрацию катиона-десорбента, в качестве десорбента используют раствор хлорида железа (III) с концентрацией 425-500 мкг

Fe/ìë и десорбцию осуществляют при рН 2,0-2,7.

Кроме того, осуществляют количественную регистрацию оставшихся после обмена катионов железа в растворе.

При замещении обменного комплекса катионами Fe образуется малодиссоциированная Fe-глина, что обеспечивает полноту замещения обменных кати нов при низкой концентрации соли железа. О величине емкости обмена судят по количеству вступивших в обмен катионов трехвалентного железа, опре деляя содержание их в растворе до и после обмена фотоколориметрическим сульфосалициловым способом.

Концентрация раствора десорбента равна 425-500 мкгlмл Fe. При содержании железа в растворе менее

425 мкг/мл имеет место занижение результатов анализа вследствие малого избытка десорбента, обуславливающего неполноту замещения обменного комплекса. При концентрации десорбента выше 500 мгк/мл Fe ухудшается воспроизводимость данных, так как снижается точность аналитического определения иона Fe . в растворе.

Мешающее влияние водорастворимых солей, выражающееся в снижении ими кислотности среды и осаждения железа в виде &е(ОН), устраняется путем предварительного частичного замещения обменного комплекса на ион водорода в процессе кислотной обработки глины. Последний при обмене на ион

Fe подкисляет раствор, предотвращения выпадение железа в осадок.

Замещение катионов на ион железа осуществляется при рН 2,0-2,7.Известно, что в этом интервале рН раствор FeCL частично гидролиэуется с образованием Ее(ОН) .Однако обраэуюго щийся в условиях предлагаемого способа гидроксид железа (III) находится в чисто коллоидном состоянии, вследствие чего не осаждается на глине и равномерно распределен во всем обьеме раствора. Это обеспечивает воэможность точной регистрации содержания железа в растворе до и после обмена.

При рН выше 2,7 имеет место часЗО тично выделение железа в осадок,что приводит к неверным (завышенным) и .невоспроизводимым результатам. Увеличение кислотности среды до рН ниже

2 мешает полному замещению катионов обменного комплекса глины ионами железа. В результате этого получаются заниженные данные.

Применение иона трехвалентного железа в качестве десорбента позволяет определИть емкость обмена по количеству железа, оставшегося в растворе после контакта его с глиной, спектрофотометрическим методом. о- Пример. 0,3 г глины, взвешенной при 105оС, (при емкости обмена менее 40 м - экв/100 г навеска

0,5 г) помещают в стакан емкостью

50 мл, приливают 20 мл 0,1-н раствора НС3, взбалтывают и филь груют через фильтр средней плотности. Этим же раствором смывают глину со стенок стакана и дают раствору возможно полнее стечь. Затем глину вместе с фильтром переносят обратно в стакан.

Прибавляют пипеткой 25 мл раствора

FeCE > с содержанием 500 мкг/мл железа (готовят растворением 2,405 г

FeCP - 6Н О в 1 л дистиллированной воды, охлажденной до t. (20оС При

1 ьр, Формула изобретения (мг-экв/100 г), Составитель T. Жукова

Техред И. Гайду Корректор М. Коста ь

Редактор Н. Гришанова

Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1878/63

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4

5 9170 этой температуре раствор устойчив в течение нескольких дней).деремеиивают палочкой содержимое стакана, чтобы не было комков глины, и через

10 минут фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу.

Далее в исходном растворе хлорного железа и в полученном фильтрате известным сульфосалициловым спосо- 1о бом определяют содержание железа.

Для этого в мерную колбу емкостью

100 мл .отбирают 1 мл исследуемого раствора, прибавляют 10 мл 254 сульфосалициловой кислоты, 20-30 мл во- ts ды и NH OH до желтой окраски с избытком в 5 капель. Доводят обьем раствора водой до 100 мл и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при Х = 413-430 ммк в кюветах

° Е =10 ..

Общую обменную емкость глин (Е) рассчитывают по формуле где Co — содержание железа в 1 мл исходного раствора РеС8,мкг;

С - содержание железа в 1 мл фильтрата, мкг; и — навеска, г. зо

Таким образом, предлагаемый способ определения общей обменной ем" кости глин позволяет сократить время, 76 6 необходимое для выполнения одного определения до 1 ч, и повысить точность анализа (относительная ошибка С 13}.

1. Способ .определения общей обменной емкости глин, включающий предварительную кислотную обработку глины, смешивание ее с десорбентом и количественную регистрацию катионадесорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и ускорения процесса, в качестве десорбента используют раствор хлорида железа (III) с концентрацией 425-500 мкг Fe/ìë и десорбцию осуществляют при рН 2,0-2,7.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что осуществляют количественную регистрацию оставшихся после обмена катионов железа в растворе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Исследование минерального сырья.

М., "Госгеолтехиздатне 1955, с. 97.

2. Методическое руководство по инженерно-геологическому излучению пород. M., изд-во МГУ, 1968, с. 190 . (прототип).