Способ определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах

 

Союз Советскик

Социалистически к

Республик

ОЛ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >911330 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 260690 (2l ) 2947097/23-04 с присоединением заявки № (23)Приоритет

Опубликовано 070382. Бюллетень №9

Дата опубликования описания 070382 (51) М. Кл.

G 01 N 31/08

1ееударстеенный квмнтет (53) УЛК543.54. .42(088.8) 00 делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В,Н. Зрелов, Л.В. Красная, Н.Г. Постн

В.А. Пискунов, С.И. Поплетеев и Н.И. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИВОДОКРИСТАЛЛИЗУЮЩИХ

ПРИСАДОК В РЕАКТИВН6!Х ТОПЛИВАХ

Изобретение относится к анализу нефтепродуктов с помощью хроматогра фии и может быть использовано при анализе реактивных топлив с добавкой антиводокристаллизующих присадок (АВК-присадки) для количественного определения их содержания.

Известен способ определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах, заключающийся в том,. что присадку экстрагируют водой, тс экстракт обрабатывают избытком водного титрованного раствора бихромата калия и серной кислоты, избыток бихромата калия определяют иодометрически (1) .

Однако данный способ характеризуется недостаточно высокой точностью и длительностью.

Известен также способ определе20 ния содержания ABK-присадок в реактивных топливах с помощью рефрактометрии, заключающийся в определении коэффициента преломления в водной вытяжке, полученной при взбалтывании 100 мл топлива с АВК-присадкой и 3-5 мл воды. Содержание ASK-присадок определяют на основании коэффициента преломления по эмпирической формуле t2).

Однако данный способ характеризуется недостаточно высокой точностью.

Цель изобретения - повышение точности способа.

Указанная цель достигается тем. что согласно способу определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах анализируемую пробу пропускают через силикагель, предварительно обработанный 0,3"

0,43-ным раствором двухлористого о кобальта и высушенный при 95-105 С, с последующим измерением длины обесцвеченной зоны силикагеля.

Пример 1. В форфоровую чашечку емкостью 10 см насыпают мелкопористый белый силикагель с размером зерен 50-150 мкм и при пере9«33

Таблица 1

АВК-присадки

Топливо

Определено, 4

Сорт

Количество, Положительная Отрицательная

4 температура температура

0,28

ТС-1

0,30

0,29

ТС-1

ТГФ

0,10.0,11

0,12

0,06

0,08

ТС-1

ТГФ-М

0,07

РТ

Метилцеллозольв

0,20

0,20

0,19

0,36

Т-1

0,35

0,37

0,15

Т-2

0,14

0,14

Т-8

ТГФ

0,25

0,27

0,25

0,02ã. мешивании заливают до верху 0,30,4ь-ный водный раствор двуххлористого коба1 ьта. После осаждения силикагеля на дно чашечки, избыток раствора сливают, а чашечку ставят на

8-10 ч для активации в сушильный шкаф при 96-105 С. Силикагель в процессе активации перемешивают с периодичностью 1 раз в ч. После активации силикагель приобретает ярко-голубой цвет. !о

Активированным силикагелем набивают при постукивании о твердую поверхность стеклянную или хлорированную хроматографическую трубку длиной

75-80 мм с внутренним диаметром 2,02,2 мм так, чтобы слой силикагеля был длиной не менее 50-60 мм. Сили. кагель сверху и снизу закрепляют ватными тампонами. Для определения содержания АВК-присадок испытуемую пробу реактивного топлива в количестве 4 см вводят с помощью шприца емкостью на 5-10 см в верхнюю часть

В хроматографической трубки. После полной адсорбции топлива силикагелем, трубку отключают от шприца и миллиметровой линейкой замеряют

Длину обесцвеченной зоны адсорбции

АВК"присадки с погрешностью 1 мм. МежМаксимальные расхождения

0 4 ду зоной адсорбции присадки и зоной адсорбции топлива образуется коричневое кольцо смол. По формуле рассчитывают содержание АВК-присадок в реактивных топливах.

Результаты сравнительных испытаний способа при положительных и отрицательных температурах приведены в табл. 1.

Характеристика образцов реактивных топлив с АВК-присадками и результаты межлабораторных испытаний способа приведены в табл. 2.

Зависимость интенсивности обесцвечивания зоны адсорбции АВК-присадки от концентрации водного раствора двуххлористого кобальта, использованного при подготовке силикагеля, приведена в табл. 3.

Зависимость образования зоны адсорбции ASK-присадки от температуры сушки силикагеля в течение 8-10 ч приведена в табл. 4.

Зависимость образования зоны адсорбции АВК-присадки от продолжио тельности сушки силикагеля при 100 С приведена в табл. 5.

911330

Содержание присадки, об. ь

Марка топлива

Марка присадки

Добавлено

Получено среднее по

10 лабораториям

0,11

0,1

ТС-1

0,10

0,1

ТС-1

И-М

ТС-1

0,29

И-М

ТС-1

Отсутствует

0,31

0,3

И

0,11

ТГФ

0,1

PT с

ТГФ-М

0,18

0,2

Т-1

0,08

0,09

ТГФ

T-2

T«S

0,29

0,3

ТГФ-М а

0,1

ТС-1

Метилцеллозольв

Таблица 3 ора

0,1

0,1

0,1

0,2

0,2

0,2

0,3

Четкая

0,3 беОтсутствует

То же

Слабо выражена

«11»

0,3

Слабо выражена

Четкая гоОтсутствует

То же лубая

«11»

То же

0.3

АВК-присадка,,определенная по предлагаемому способу

0,3

Зона адсорб- 0,1 ции АВК-присадки а,г

Зона адсорб- 0,1 ции топлива

0,2

Не поддается замеру (размытость) Таблица 2

Не поддается замеру (размытость)

Слабо выраженная, си-, няя

Слабо выраженная, фиолетовая

911330

Таблица

Наименование

Температура сушки силикагеля, С зон

115

105

0,1

0,1

0,1

0,2

0,2

0,2

0,3

0,3

0,3

Зона. адсорб- 0,1 ции

0,2

Слабо выЧеткая белая раженная, синяя

То же

0,3

Зона адсорб- 0,1 ции топлива

0,2

Четкая голубая

0,3

Таблица 5

Продолжительность сушки силикагеля, Ч

Наименование зон

8 10 12

0,1

ABK-присадка 0,1

0,2

0,2 ру(размы- 0,3 тость) 0,3

0,3

0 3

Четкая белая

Зона адсорб- 0,1 ции АВК"присадки 0,2

То же

0,3

Четкая голубая

Зона адсорб- 0,1 ции топлива

0,2

То же

0,3 и) Продолжительность сушки выбрана 8-10 ч, как минимальное время, необходимое для высушивания силикагеля.

ABK-присадка, определенная по предлагаемому способу

Содержание

ABK-присадки в топливе, Содержание

ABK-присад ки в топли ве, 3

Не поддается замеру (размытость) Отсутствует

То же

Отсутствует

То же

Не подда- 0 1 ется заме- 0,2

Отсутствует

То же

Отсутствует

То же

Не поддает-ся замеру (размытость) Слабо выраженная, фиолетовая

911330

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Редактор С. Патрушева Техред Q.Гергель Корректор М.Пожо

Заказ 1112/31 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения антиводокристаллизующих присадок в реактивных топливах, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, анализируемую пробу пропускают через силикагель, предварительно обработанный 0,3-0,44-ным раствором двуххлористого кобальта и высу-! шенный при 95-105 С,,с последующим измерением длины обесцвеченной зоны силикагел.1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Federal Test Hethod Standards

h 791. L i br i cant s, L i qued Fuels and

Related Products Methods of testung

Pub! Coverment Printing office, 1969, р. 253.

Ю

2. Инструкция по применению и контроля качества авиа ГСИ спец исидкостей в ГА. "Воздушный транспорт", 1979, с. 121-123 (прототип).