Способ измерения концентрации дефектов в твердом теле

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<о894497 (63) Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Заявлено 300480 (2f) 2919960/18-25. с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Опубликьваиь 301 81. Бюллетень Ия 48

Дата опубликования описания 301281 (я)м. к„.з

6 01 И 21/76

Гесуяврственный комитет

ccc r» во делам изобретений я открмтий (53) УДК 535.37 (088. 8}

Ю.Е. Тиликс, 9.3.. Автониньш, l0.Ð. Дзелме, Л.Т. Byrae

Т.Е. Крейшмане, В.И. Готлиб, Д.П. Эртс и В.В. Жйлинский с.

1 т

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени - .,:„;.;щЕС:,(АЯ государственный университет им. П. Стучки и Рижский медицинский институт йЬДИфТЕКА (72) Авторы изобретения

P$) Заявители (54 } СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ДЕФЕКТОВ

В ТВЕРДОМ ТЕЛЕ

Изобретение относится к люминесцентиой дефектоскопии.

Известен способ измерения концентрации дефектов по глубине твердого тела, основанный на измерении оптической плотности параллельных поверх ности слоев твердого .тела f1).

Недостатками этого способа являются необходимость создания оптичес- »© кой гладкости боковых поверхностей твердого тела, отсутствие возможности измерять распределение концентрации-дефектов в непрозрачных твердых телах, малая разрешающая способность измерения глубины, определяющаяся точностью фиксации механического перемещения твердого тела при измерениях и шириной щели используемого для измерения оптической плотности спектрофотометра.

Наиболее близким к предлагаемому является способ измерения концентрации дефектов в твердом теле, заклю;.чающнйся в возбуждении люминесценции и ее регистрации.

Кристаллический кварц облучают ультрафиолетовым излучением в диапазоне 150-380 Нм и измеряют интенсивность люминесценции поверхности образца в диапазоне- 480-510 Нм. Глуби- 30 на нарушенного поверхностного слоя в этом способе определяется путем сравнения интенсивности люминесцеыции исследуемого образца с интенсивностью люминесценции эталонных изделий (21.

Недостаток такого способа заклю-чается в ограниченных функциональных воэможностях. Способ позволяет опре-. делить только среднюю глубину нарушенного поверхностного слоя, требует использования источника ультрафиолетового излучения с заданным спектром излучения и регистрации излучения в определенном диапазоне спектра, притменим только для исслецования дефектов в прозрачных твердых телах.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей. указанная цель достигается тем, что в способе измерения концентрации дефектов в твердом теле, заключающимся в возбуждении люмищ.сценции и ее регистрации, твердому телу придают форму диска, погружают его в растворитель и возбуждают люминесценцию путем вращения диска в растворителе с постоянной угловой скоростью при значении числа Рейнольдса 100-5000, измеряют зависимость интенсивности

894497 люминесценции от времени растворения диска в растворе и по его калибровочному графику определяют распределение концентрации дефектов по глубине.

Число Рейнольдса вычисляется по формуле.

<) 2/д (1) где ж — угловая скорость, рад/с > г — радиус диска, см) — кинематическая вязкость, !

О см /c.

В качестве растворителя следует выбирать жидкость, в которой при растворении дефекты в исследуемом твердом теле приводят к возникновению люминесценции, интенсивность которой зависит от концентрации дефектов. Для многих твердых тел с дефектами люминесценция возникает при растворении в воде. В случае щелочногалоидных кристаллов Ответственными 20 за люминесценцию дефектами являются

F-центры. Люминесценция при растворении твердого тела с дефектами возникает также при растворении во многих неводных растворителях, например, 2$ при растворении Фторидов щелочных и щелочноземельных металлов в концентрированных кислотах. Для увеличения интенсивности люминесценции и, еледовательно, чувствительности способа в растворитель мОжнО добавлять приме си люминафорОВ.

Интенсивность люминесценции, возникающей в каждый момент времени растворения диска, определяется концентрацией дефектов в растворяющемся в этот момент времени слое диска.- Постепенное равномерное по всей поверхности растворение диска обеспечивается равномерным,вращением диска, погру" женнаго в растворитель, вокруг Оси 40 симметрии при значении числа Реййольдса 100-1500.

Толщину растворенной части диска вы исляют по Формуле и О,б2В 9 tu (Сн Со) C/P(2) где 6 — толщина растворейной части диска, сму

D — коэФФициент диффузии вещества твердого тела s растворе, см /с)

P — плотность, r/ñì;

С„- концентрация насыщенного раствора вещества твердого тела, г/см- у

С - начальная концентрация вещества твеадого тела в растворе, г/см

t — время растворения, с.

Формула (2) применима при выполнении следующих условий проведения растворения, обеспечивающих ламинар- ® ный режим растворения: число Рейнольдса для вращающегося диска должно быть меньше критического, при котором начинается турбулентное движение жидкости и больше корня квацратного из числа Грасгофа для вращающегося диска; размеры ячейки, в которой происходит растворение, и радиус вращающегося диска должны быть намного больше толщины гидродинамического пограничного слоя д = з,б Я/св, (3) где g — толщина гидродинамического слоя, а неровности поверхности диска должны быть меньше толщины пограничного слоя.

На фиг. 1 приведен график зависимости интенсивности ХЛ от времени растворения монокристаллов КСЮ на фиг. 2 — калибровочный график зависимости интенсивности ХЛ от концентрации дефектов соответственно для аддитивно окрашенного КО; на фиг. 3— полученные распределения концентрации дефектов в КСО .

Пример 1. Берут диск из мона". кристалла KCE радиусом 4 мм, аддитив но окрашенного в парах натрия, растворяют в 30 мл дистиллированной води при скорости вращения 50 рад/с, с помощью ФЭу-39 измеряют возникающую во время растворения люминесценцию и получают зависимость интенсивности люминесценции ат времени (Фиг. 1}.

Используя Формулу (1) и калибровочный график (Фиг. 2), определяют распределение концентрации дефектов по глубиНе (Фиг. 3). Калибровочный график получают, измеряя люминесценцию, возникающую во время растворения монокристалла КСВ с известным распределением концентрации дефектов (F-центрОВ) . Концентрацию дефектов опредеЛЯЮТ ПО ИЗМЕРЕНИЯМ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТ» ности в параллельных поверхностных слоях неравномерно по глубине окрашенного кристалла KC8 при длине волны 5б3 км. Распределение концентрации дефектов по глубине для исследованных образцов определяют как с помощью измерения интенсивности люмине" сценции, возникающей во время растворения, так и с помощью измерений оптической плотности. Концентрация деФектов (Р-центров) вблизи поверхности (на глубине 0,5 мм) кристаллов КСР по измерениям люминесценции 5,7

«1046cM При увеличении глубины концентрация дефектов (F-центров} монотонно уменьшается,на рлубине 2,5 мм достигает значения 4, 2 «10 см-з.

Измерение оптической плотности дает такие же распределения дефектов в кристалле KCO . Согласие результатов люминесцентных измерений и измерений по оптическому поглощению подтверждают применимость люминесцентного метода.

) Калибровочный график получают, измеряя интенсивность люминесценции, возникающей во время растворения в

30 мл концентрированной серной кислоты, облученных на установке PXM-f

-20 дисков монокристаллов фтористого лития радиусом 5 мм с известной, оп894497

Формула изобретения

g, мин. фиг. 1

Ъ

%э

Ф ч

1,мм

С;Риг.З

ВНИИПИ Заказ 11472/68 Тираж 910 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 ределенной по оптическим спектрам

;поглощения, концентрацией равномерно распределенным по объему твердого тела дефектов (F"центров).

Изобретение упрощает способ измерения распределения дефектов, так как позволяет отказаться от оптического возбуждения люминесценции и необходимости регистровать люминесценцию в определенном диапазоне спектра, а также позволяет отказаться от измерения люминесценции эталонных изделий.

Толщина,приповерхностного слоя твердого тела, в котором под действием растворителя в данный момент времени растворения возникает люми- 15 несценция, меньше 10 Нм. Следоэа» телвно при постепенном растворении параллельных поверхностей слоев диска, достигаемом вращением погружен» ного в растворитель диска вокруг оси д} симметрии, и непрерывной регистрации интенсивности, возникакицей во время растворения люминесценции, может бштЬ достигну о .иецрерывиое измерение распределения дефектов в твердом теле с разрешающей способностью по глубине 10 Нм. Такая разрешающая способность на несколько порядков лучше, чем у любого иэ известных способов.

Иля ее достижения необходимо выполнить сформулированные выше условия проведения растворения твердого тела, изготовленного в виде диска..

Способ измерения концентрации дефектов в твердом теле, заключающийся в возбуждении люминесценции и ее регистрации, о т л и ч а -ю шийся тем, что, с целью расширения функциональных воэможностей, твердому телу придают форму диска, погружают его в растворитель и возбуждают люминес". ценцию путем вращения диска в растве» рителе с постоянной угловой скоростью при значении числа Рейнолдса 100»

5000, измеряют зависимость интенсивности люминесценции от времени растворения диска в растворе и по калибровочному графику определяют распределение концентрации-дефектов по глубине.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Стоунхем А. Теория дефектов в твердых телах М., Мир, 1978, с. 295.

2, Авторское свидетельство СССР

9 693182, кл. G 01 N 21/52, 1979 (прототип) .