Способ кристаллизации медного купороса

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ! и>880984

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 070380 (21) 2891102/23-26 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет—

Опубликовано 1511.81. Бюллетень М 42

Дата опубликования описания 151181 (5!)М. Кл 3

С 01 С 3/10

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (5З) УДК 661. 356. . 532 (088. 8) 1

М. Ш. Шарипов, К. М. Ахметов, Н. Н. Кды алиев, У.A. Турумбетов, Д.Н.Абишев, Г.А. К зййцов, . :

Э. А. Симкин, В. И. Янцен и Н.Д. Пинег нв (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МЕДНОГО КУПОРОСА

Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к способам кристаллизации медного купороса, и может быть использовано для получения сульфата меди из никельсодержащих растворов электролитического рафинирования меди.

Известен способ выделения меди иэ отработанного медного электролита при его охлаждении, согласно которому исходный раствор с содержанием

180-200.г/л серной кислоты, 40 г/л меди, 3,6 г/л никеля охлаждают до

+5-ОоС при перемешивании в течение часа. При этом медь в виде медного купороса на 50% выделяется из раствора. Никель при этом не осаждается (.1) .

Основным недостатком этого способа является низкое извлечение.

Наиболее близким к предлагаемому является способ кристаллизации сульфатов металлов из сернокислого медного электролита введением в электролит одного из растворимых в воде органических растворителей.. При этом из раствора одновременно выделяется медь и никель соответственно на 8090% и 60-70%. Органический растворитель регенерируют путем перегонки.

Кристаллизация осуществляется из растворов, содержащих 150-160 г/л серной кислоты 21.

Недостатком данного способа является .низкая селективность (на 100 вес.ч. меди содержится 35-40 вес.ч. никеля), длительность процесса, приме нен ие схлажде н ия, пожароопасность, свойственная органическим растворителям, особенно при их регенерации путем перегонки.

Цель изобретения — повышение селективности и сокращение времени кристаллизации сульфата меди.

Поставленная цель достигается тем, что исходный раствор предварительно подкрепляют серной кислотой до содержания 300-400 г/л и кристаллизацию ведут при наложении постоянного электрического тока с плотностью

5-10 A/ì

Таким образом, согласно предложенному способу медный электролит, содержащий, 140-150 г/л серной кислоты, 45-50 г/л меди и 20-25 г/л никеля, подкрепляют серной кислотой до содержания 300-400 г/л и кристалли,зацию ведут при наложении постоянного электрического тока с плотностью

5-10 A/ì 4 с перемешиванием 2,0-2, 5 ч

880984 при 25 С, в результате чего осущество ляют выделение медного купороса. В выпавшем купоросе на 100 вес. ч. меди содержится 8-9 вес.ч. никеля. Подкрепление медного электролита серной кислотой до 300-400 г/л является необходимым условием максимального вы- . деления сульфата меди. Если медный электролит содержит менее 300 г/л серной кислоты, то извлечение меди понижается. Подкреплять электролит серной кислотой до содержания более

400 г/л нецелесообразно, так как одновременно кристаллизуется и сульфат никеля. Кристаллизация при наложении постоянного электрического тока с малыми плотностями тока сокращает про- 15 должительность кристаллизации сульфата меди до 2, 0-2, 5 ч.

Пример 1. В стакан с погруженным свинцовым анодом и медным катодом заливают 200 мл сернокислого Щ медного электролита, подкрепленного серной кислотой до содержания 300 г/л и содержащего 43,16 г/л меди, 23,45 г/л никеля, и ведут кристаллизацию при наложении постоянного электрического тока с плотностью тока 10 А/м при 25 С с перемешиванием 2,0-2,5 ч.

Затем отделяют сульфат меди. Раствор после кристаллизации содержит 5,61 г/л меди и 20,11 г/л никеля. В сульфате меди на 100 вес.ч. меди содержится

8,9 вес.ч. никеля. Вес катода до опыта 40, 0462 г, после опыта — 40,258 r, что составляет 0,5Ъ прироста веса катода. (Результаты опытов приведены в таблице).

Пример 2. В стакан со свинцовым анодом и медным катодом заливают 200 мл электролита, подкрепленного серной кислотой до содержания

400 г/л и содержанием 43,16 г/л меди, 4О

23,45 г/л никеля, и ведут кристаллизацию сульфата меди при наложении постоянного электрического тока с плотностью 5 A/ì с перемешиванием

2, 0-2, 5 ч при 25 "С. После отделения сульфата меди раствор после кристаллизации содержит 4,37 г/л меди и

19, 76 г/л никеля. В выпавшем сульфате меди на 100 вес.ч. меди содержится 9,51 вес.ч. никеля.

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с существующими способами повышение. селективности процесса в результате подкрепления раствора серной кислотой до содержания 300-400 г/л, а проведение кристаллизации при наложении постоянного электрического тока с плотностями тока 5-10 A/м сокращает время кристаллизации сульфата меди в 2-3 раза.

Пример 3. Сернокислый медный электролит, предварительно подкрепленный серной кислотой до содержания 400 г/л и содержащий 43,16 г/л меди, 23,45 r/ë никеля, кристаллизуют при 25ОС с перемешиванием 7-8 ч.

После отделения осадка раствор после кристаллизации содержит 11,72 г/л меди и 12,17 г/л никеля. В выпавшем осадке на 100 вес.ч. меди содержится

35,87 вес.ч. никеля. Низкое содержание никеля в сульфате меди позволяет получить после незначительной доочистки товарный медный купорос.Кроме того, раствор после кристаллизации можно испольэовать для получения никелевогo купороса.

В таблице даны результаты сравнения времени кристаллизации сульфата меди из медного электролита, предварительно подкрепленного серной кислотой до содержания 300-400 г/л при наложении и без наложения постоянного электрического тока.

Исходный раствор, г/л:

Си 43,16

Ni 23,45

НgS0@ 120

t 25 оС, 880984

333 333 ! х

Д Х3 д Щ

0 с3ч ч-1 М Г

СЧ Г- О СЧ с с

О О 4 ч4 ч » «1

1О Ch 01

Оч О» Л с с

Оч сч сl ч» СЧ Сч о гO 00 с с г сч

N М

Ch

СО ч.» ч-» с с 1 сО со

" 3 »3ч»й

Сч Г чо

О СЧ СО СО с с

СО »3 О\

О1 М ч-1

»3 01 М с с с

М СЧ СЧ сч сч сч

»3ч О \ «3 ЧО ч"1 Ю СП ч-» СО с о о а

СЧ СЧ СЧ СЧ ч-1

«Ф Г

СЧ !с.

°, Ch СО ч-1

М СЧ Сч ч3ч ч-1 Оч ч-1 с с с

CO I а ч-1 ч-1 л ч-1 ч-4 с v

СЧ СЧ ч» ч-4

) Ю

Ю с3ч

vI

С»

Оч с 4 х

0J с!3 1

Ц Х I

Х <30 1

С0 333 х х м

Ю о м ч-1 м сч сч о с

CO ссч

СЧ С 1 ч-4 ч»

О с1 с ! ч-» Г4

СЧ СЧ сч о с л

М Сч

С 1 ч.»

CO СЧ с с

С 1 СО а а ч-1 ч-1 о о с с о

О» чО

CO О \ 01 с с с

N с3«00

Ю чО чО чЛ lA

СО О» с

N СЧ с. 1

Ц 1

Гч 1

1 I

I I

I o I

I o I

) чо «3 ч.с Ul с м

«:г м

СЧ Г

00 чО с

U1 Сч м м

00 CO

С31 сГ

О СО сч ю л

00 с с г <ч

СЧ СЧ

Г 1 ссч е с

Ch СО ч» ч 1

\о м

СЧ СО с

LD ч» ч-1 л о

М 3 с

О» lA М ч-1 ч-1 ч»

СЧ СЧ

I с с ч» ч.»

° -1 1

1

I

9 3!I ц х д Z очо д CI) к

СЧ ч-1

СО чо с ч-1 С 1 ч-4 ч-1

I.

1

I ч» м о ч3ч с

О\

О» ту ч3 Л с л ч-1 ссч ч3

Г с а л ч-1 сР сй

Г Г л л ч-с

v3 с3 с с л а ч-4 «.4

СЧ о о с чО ч СЧ О М с с LO CO

1 !

1

1

1 z ч — — — — — — а г о

О 01 с

М СЧ ч-1

N Сч СЧ ч3

lA СЧ с с ч 1 ч"»

СЧ N

00 LD \О О»

CO чО СЧ О с с с

O O O O 0l

СЧ СЧ СЧ СЧ ч-1 LD LD \О LD

Л Г Г Г с с

Ch Ch Оч Оч ч-с чо чО

Оч О\ ч"1

Ю

Ю г

I I ! С33 01

I Ц Х

1 д Х счо ! 30 CI

I Ж

Г Т

Ю

04 х

«3 о сч а

М СЧ 1 1

rr о а О с ч-1 ч» \О 01 о г- г л а о л с ч-1 О1

CO СО

Ю CO ч» CO

CO Ch

CO СО

CO CO

СО СО

Ch Ch

СО 00

CO CO СО

СО CO CO с»1 01 Ch

СО 00 CO

О» С0

СО CO

Ch 01

СО CO

I !

Г, I

I э

Г» о

30 о

Г Г Г Г Г

Г1 М М М с с с

«3 «Г «:3 «3 сг! х

1 Г», 1 (»

1 Х! с33 с!3 ц х дха д Q ж ч »

Г 1 м ч-3

ul О 1 Оl LA Л Оl

СЧ N N СЧ Г I ГЧ с

«3 «3 :3 3 «3 с3 ч-1 ч.» «-Ч ч.» ч»Ч ч» чЛ Ul (ч т3 ссч ч.» о

1 х и

Ul ч-1 1.

Ч«ul СЧ с с с м сч (ч

СЧ С 4 СЧ м

С 1 о

СЧ

О Ch

СО чО

« ч4 ч1

«Ч СЧ

lA Г со о

N СЧ ч-1

lA с

Ю

Г4 ч-» ч-< ч» ч» ч-1 ч-С с о о о о о

СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ ч-» ч.» ч-ч ч-С

o o o сч сч сч!

1 ! z

« — — — — «

Г»

Ю

Ю

С 1 о

1 1 с

1 333 В !

I 3 Х 1 д хж с0 333

М - — — — — — -« ч» а о ! м ч-1 СЧ сЧ с

0О с3 чО

СЧ СЧ о о с

° г

N Г4 СЧ СЧ С4

О O О O О

Г Г Г Cv C

СО СО 00 CO CO сч о о с с о

С с

<ч сч

Ю Ю

С с

CO CO

С 4 СЧ о о с с ! с

CO CO

1

I

I

1

1

I !

1

1

1

I

I Ц

I Сч ! I с

I О 1 iD 01 ч 1 с с с 1 01 Оч Сч

»3ч»3

° 3«Г с с

СЧ чо

СЧ ч»

° ф СЧ

Ch СЧ с

СЧ ч-с

1 ч-4 ч-4 ч»1 ч» ч» ч-1

О > LD ЧО ЧО LD с с, с с а ul а Л л сч

О\ Ch с

Ch чp ч-С ч"» чО чО с

О1 О1 1 !

I

1

o o сч cO I 3 »F ч-1 чО LD с

lA О1 о о о

О чО

N с"\ M о о

СО ч-1 ч-1 С 4 о о

СЧ О1 ч-1 ч 4 о о

СЧ М о о

° 3«О 1 о о чО Ch! о !

» о

Г» о

»С о

333 оч х а

М

Ф

3 х о

1 х

Ш чО 1 Л» сг

Л О» Л 4 чО O W Г C Г

СЧ СЧ «М М С 3

С 1 О LD СЧ О с с с с с 3ч СЧ ч-1 ч-1 ч-1 0Ч CO О» lA с3 4 сГ ч-1 ч3

Г 3 1 ГЧ О Л

О О О О а с с

O 4 СЧ с3 LA Г Г ч-Ч

880984

Формула изобретения

Составитель Л.Темирова

Редактор П.Коссей Техред С.Мигунова Корректор IO.Макаренко

Заказ 9851/36 Тираж 508 Подпнс ное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4

Способ кристаллизации медного купороса из сернокислого никельсодержащего медного электролита при перемешивании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и ускорения процесса, исходный раствор предварительно подкрепляют серной кислотой до содержания 300-400 г/л и кристаллизацию ведут при наложении постоянного электрического тока с плотностью 5

10 A/M .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

9 608764, кл, С 01 G 3/10, 1974.

2. Авторское свидетельство СССР

М 631453, кл. С 01 G 3/10, 1977.