Устройство для ввода проб в анали-затор coctaba

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<щ840731

; o Q"

/ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.11.78 (21) 2709072/23-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 230681 Бюллетень Йо 23

Дата опубликования описания 230681 (5!)м. клз

G 01 К 31/08

Государственный комитет

СССР

flo делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) В.Г. Березкин, В.В. Бражников, В.М. Пошема ский„-. (72) Авторы изобретения

Э.П. Скорняков и П.Я. Баранов

Специальное конструкторское бюро газовой щщцаФо&рафии

i и Институт нефтехимического синтеза им. A.Â.Toï÷éãâà--АН СССР (71) Заявители (54) УСТРОИСТВО ДЛЯ ВВОДА ПРОБ В АНАЛИЗАТОР СОСТАВА

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано н газовой хроматографии при анализе смесей органических и неорганических веществ в жидком и твердом ниде.

Кроме того, оно может найти применение в пиролитической газовой хроматографии.

Известно устройство для автоматического ввода проб в газовый хроматограф, содержащее испаритель., в котором установлена перфорированная корзинка. Над корзинкой установлена круглая тефлоновая кассета, имеющая торцовые карманы, в которые укладываются носители проб.

Носители проб представляют собой проволочную сетку, закрепленную в армированных кольцах (кольца Диксона).. 2О

Твердые образцы растворяют н летучем растворителе и аликвотную часть этого раствора наносят шприцем на сетку носителя. Растворитель испаряют, а анализируемое вещество удерживается капиллярными силами на проволочной сетке. Подготовленные таким образом носители укладывают в карманы тефлоновой кассеты. Камеру, в которой установлена кассета, герметизируют, по- 30 дают н систему газ-носитель и выводят газовый хроматограф на режим.

Тефлоновая кассета вращается с постоянной скоростью, и когда следующий карман совпадает со входом в колонку, н корзинку испарителя попадается кольцо с анализируемым веществом и начинается цикл анализа t1) .

Недостатком известного устройства является то, что в нем не предусмотрено удаление колец-носителей из испарителя, что в сочетании с большим мертвым объемом над колонкой может вызват образование хвостов пикон и нзаимозагрязнение анализируемых веществ.

Кроме того, емкость кассеты для проб в известном устройстве ограничена, что приводит к необходимости довольно частой разгерметизации при заполнении кассеты входа в хроматограф и сокращает время работы его в автоматическом режиме. Еще одним недостатком известного устройства является то, что оно обеспечивает ввод в газовый хроматограф твердых образцов.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для нвода проб в анализа840731 тор состава, содержащее камеру для перевода проб в парообразное состояние, уложенный в поворотной катушке гибкий носитель пробы, один конец которого эакрЕплен на катушке, а другой конец пропущен через укаэанную камеру и соединен с приводом, канал для подвода газа-носителя и канал для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава (2).

Недостатком известного устройства является то, что оно может быть использовано только для анализа жидких образцов, выделяемых с выхода жидкостей хроматографической колонки.

Цель изобретения — расширение круга анализируемых веществ.

Указанная цель достигается тем, что устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру для перевода проб в парообразное состояние, уложенный в поворотной катушке гибкий носитель пробы, один конец которого закреплен на катушке, а другой конец пропущен через указанную камеру и соединен с приводом, канал для подвода газа-носителя и канал для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава, дополнительно снабжено камерой для хранения проб, в которой установлена поворот ная катушка с гибким носителем пробы, имеющим ячейки для хранения проб, и камерой для сбора гибкого носителя, соединенной с камерой для перевода проб в парообразное состояние со стороны, противоположной месту соединения ее с камерой хранения проб, причем в указанной камере для сбора гибкого носителя установлена вторая поворотная катушка,ось которой соединена с приводом, а конец гибкого носителя, пропущенный через камеру для перевода проб в парообразное состояние закреплен на этой катушке.

Кроме .того, устройство снабжено двумя каналами для подвода газа-носителя, соединенными с камерой для перевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава.

Предлагаемое устройство обеспечи-+ вает воэможность анализа широкого круга веществ, начиная от газообразных смесей (кампсульный ввод) g кончая твердыми веществами, требующими пиролнтического их сожжения (пластмассы, резины, битумы и т.д.). При этом указанная форма выполнения носителя проб обеспечивает надежность устройства и возможность анализа в автоматическом режиме большого числа проб, что удлиняет время автоматического анализа.

На фиг. 1 изображена принципиальная схема предлагаемого устройства, на фиг. 2 - одна иэ возможных форм

5 (О

45 выполнения катушки для гибкого носителя проволочного типа, на фиг. 3 продольный разрез гибкого носителя с карманами для капсул, на фиг. 4 принципиальная схема предлагаемого устройства с приспособлением для пиролиза проб с лазерным источником излучения.

Предлагаемое устройство содержит камеру 1 для хранения проб, камеру 2 для перевода проб в парообразное состояние, канал 3 для ввода проб, соединяющий камеры 1 и 2, канал 4 для вывода паров анализируемых компонентов пробы из камеры 2 в анализатор 5 состава, который включает хроматографическую колонку б и детектор 7, установленный на выходе хроматографической колонки б. В камере 1 для хранения проб установлена поворотная катушка 8, на которой намотан гибкий носитель 9 проб, выполненный в виде проволоки или.ленты из инертного термостойкого материала и имеющий ячейки 10 для хранения проб. Устройство снабжено камерой 11 для сбора гибкого носителя проб, которая выполнена аналогично камере 1 для хранения проб. B этой камере 11 установлена поворотная катушка 12, ось которой связана с приводом (на фиг. не показан).

Устройство имеет два канала 13 и 14 для подачи газоносителя, соединенных с камерой 2 для перевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала 4 для вывода проб анализируемых компонентов пробы в анализатор

5 состава. Камера 2 для перевода проб в парообразное состояние снабжена нагревателем 15, который может быть либо проволочного, либо индукционного типа. В последнем случае, когда в качестве нагревателя используется индукционная катушка, носитель 9 проб должен быть выполнен из ферромагнитного материала. Он может быть выполнен и из немагнитного термостойкого материала сф вставками из ферромагнитного материала, на которые наносятся пробы веществ..

Гибкий носитель 9 пробы, может быть выполнен в виде проволоки. В этом случае поворотная катушка 8 выполняется с продольными ребрами 16 ,(на фиг. 2), в которых имеются выемки 17. В выемки 17 по .спирали укладываются проволока гибкого носителя 9.

В случае ввода проб, эаключенных в капсулы, гибкий носитель 9 выполняют в виде ленты из стеклоткани,имеющей ячейки 10, в которые уложены капсулы 18 из термоплавкого материала, например индия, выполненные пробами анализируемых веществ.

Камера 1 для хранения проб вещества и камера 11 для сбора гибкого носителя имеют каналы 19 и 20 для вывода части потока газа-носителя.

840731 точность анализа. После вывода анализатора состава .на режим включают катушки 12, которые осуществляют шагообразную (ступенчатую) протяжку гибкого носителя 9. При каждом шаге протяжки гибкий носитель 9 проб перемещается на расстояние равное расстоянию между пробами на носителе, причем после каждого шага протяжки в камере 2 устанавливается новая проба вещества. Если проба заключена в капсулу 18 из легкоплавкого материала, то стенки капсулы 18 оплавляются и проба .испаряется.

Пары пробы подхватываются протоком газа-носителя и переводятся в анализатор 5 состава, где разделяются на компоненты в хроматографической колонке б и с последующим детектированием компонентов пробы детектором 7. Если на носитель 9 нанесены пробы твердых веществ,. то они либо испаряются, либо пиролизуются (пробы полимерных материалов или резин).

Для пиролиза проб твердых веществ в качестве гибкого носителя 9 исполь.— зуют проволоку из ферромагнитного материала, а в качестве нагревателя 15 индукционную катушку.

В предпочтительном варианте выпол-. нения устройства для целей пиролитической газовой хроматографии (фиг.4) камера 2 для перевода проб в парообразное состояние имеет окно 21, герметично перекрытое перегородкой из прозрачного для оптического излучения материала, например стекла марки

"Пирекс". Напротив окна 21 снаружи камеры 2 установлен источник 22 излучения лазерного типа. Использование лазерного излучения для пиролиза твердого вещества повышает воспроизводимость анализа.

Предлагаемое устройство по сравнению с известным расширяет круг анализируемых веществ, так как позволяет осуществлять автоматический ввод как жидких, так и твердых проб различной природы, и позволяет осуществлять перевод проб в парообразное состояние как путем их испарения, так и путем пиролиза. Это расширяет функциональные возможности устройства.

Кроме того, предлагаемое устройство позволяет увеличить цикл работы анализатора состава в автоматическом режиме, так как количество проб, которое может быть предварительно нанесено на гибкий носитель, практически не ограничено.

Формула изобретения

1. Устройство для ввода проб в анализатор состава, содержащее камеру для перевода проб в парообразное состояние уложенный в поворотной. катушке гибкий носитель пробы, один конец, Устройство работает следующим образом.

Пробы анализируемых веществ предварительно наносях на гибкий носитель

9 на равном расстоянии друг от дру-а.

Если анализируемые вещества представляют собой жидкости, то их, используя известную технику капсулирования, заключают в капсулы 18 из легкоплавкого материала, например индия, олова, сплава Вуда и т.п. Капсулы 18 укладывают в ячейки 10, выполненные в гибком носителе 9. Один конец гибкого носителя 9 закрепляют в катушке 8 и носитель 9 наматывают на катушку 8.

Если анализируемые вещества являются твердыми веществами, то возможны 15 два способа нанесения их на носитель

9. Пробу твердого вещества растворяют в летучем растворителе и дозиро ванное количество раствьра наносят на. поверхности гибкого носителя 9. Затем 7{) растворитель испаряют, а анализируемое вещество остается на поверхности гибкого носителя. При втором способе навеску анализируемого вещества укладывают в ячейки 10 в гибком носителе 9. Затем выходное отверстие ячейки 10 закрывается пленкой из легкоплавкого материала или из легколетучего материала.

Гибкий носитель 9 с нанесенными по его длине на равном расстоянии друг от друга пробами вещества наматывают на катушку 8, которую устанавливают в камеру 1 для хранения проб.

Свободными конец гибкого носителя 9 пропускают через канал 3 и камеру 2 для перевода проб в парообразное состояние и закрепляют йа катушке 12, устанавливаемой в камере 11 для сбора гибкого носителя. Затем камеры

1 и 11 герметиэируют и по каналам 13 40 и 14 в систему подают газ-носитель.

Большая часть потока газа-носителя поступает в камеру 2 для перевода проб в парообразное состояние и из нее по каналу 4 в анализатор 5 состава, представляющий собой комбинацию хроматографической колонки 6 и высокочувствительного детектора 7, например пламенно-ионизационного детектора. Небольшие части потока газа-но- 0 сителя по каналам 19 и 20 выводятся соответственно из камер 1 и 11. Таким образом, в местах подсоединения каналов 13 и 14 для подачи газа-носителя с камерой 2 образуются газовые затворы, изолирующие внутренний объем камеры 2 от остальных элементов системы ввода. При этом пробы анализируемых веществ должны быть размещены по длине гибкого носителя

9 на таком расстоянии, что когда од- 40 на из проб введена в камеру 2. следующая за ней проба не подвергается действию высокой температуры достаточной для ее испарения. Это исключает взаимозагряэнение проб и повышает

840731 которого закреплен на катушке, а другой конец пропущен через указанную камеру и соединен с приводом, канал для подвода газа-носителя и канал для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью расширения круга анализируемых веществ, оно снабжено камерой для хранения проб, в которой установлена поворотная катушка с гибким носителем пробы, имеющим ячейки для хранения проб и камерой для сбора гибкого носителя, соединенной с камерой для перевода проб в парообразное состояние со стороны, противоположной месту соединения ее с камерой хранения проб, причем в указанной камере для сбора гибкого носителя установлена вторая поворотная катушка, ось которой соединена с приводом, а конец гибкого носителя, пропущенный чере з камеру для перевода проб в парообразное состояние закреплен на этой катушке.

2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, оно снабжено двумя каналами для подачи газаносителя, соединенными с камерой для перевода проб в парообразное состояние по обе стороны от канала для вывода паров анализируемой пробы в анализатор состава.

Источники. информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3401552, 15 кл. G 01 М 31/08, 1968.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке Р 2057661 (прототип).

840731

Составитель Л. Жаркова

Редактор Г. Волкова Техред Е. Гаврилешко Корректор Г. Решетник

Заказ 4752/64 Тираж. 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретениЯ .и открытий

113035, Москва, Ж-35,. Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4