Способ количественного определениядурсбана b почве

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<щ836582 ф ф (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 180777 (21) 2645377/30-15 (я)м. к,.з с присоединением заявки ¹

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07.06.81. Бюллетень Йо 21 (53) УДК 631. 42 (088.8) Дата опубликования описания 100681 (72) Авторы изобретения

Т. М. Петрова и Ю. Б. Андреев

Всесоюзный научно-исследовательский инсти защиты растений (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ДУРСБАНА В ПОЧВЕ

Изобретение относится к химическому анализу почвы на содержание .в ней пестицидов, в частности фосфорорганического инсектицида дурсбана.

Известен способ количественного определения дурсбана в почве, включающий прямое экстрагирование органическими растворителями (1).

Известен также способ количественного определения дурсбана в почве, включающий экстракцию дурсбана химическим реагентом, реэкстракцию в н-гексан и хроматографический анализ.

В качестве химического реагента используют ацетон (2).

Однако .известные способы недостаточно точны: извлечение дурсбана не превышает 85-90%. Кроме того,. экстрагируемые в большом количестве коэкстрактивные вещества мешают даль- 2О нейшему анализу.

Низкий процент извлечения объясняется тем, что пестициды соприкасаясь с твердой фазой почвы.и почвенным раствором, могут частично по-. глощаться на поверхности глияных минералов и почвенных- коллоидов. Степень адсорбции зависит от типа почвы и свойств пестицидов. Несмотря на то, что добавление воды и повышает степень извлечения, водно-ацетоновые экстракты бывают мутными и окрашенными из-за растворенных в них почвенных коллоидов и других веществ.

Целью изобретения является повышение точности способа количественного определения дурсбана в почве, а также эффективная очистка почвенных проб от коэкстрактивных веществ.

Цель достигается тем, что в качестве химического реагента для экстракции дурсбана используют смесь ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция в соотношении 1:1.

Поскольку из почв с различным содержанием гумуса пестициды извлекаются. не одинаково, предлагаемый способ исследуют на почвах различных типов, куда вносят 0,1, 0,5 и

1,0 мг дурсбана на 1 кг почвы.

Пример 1. Берут 10 г дерново-подзолистой почвы (содержание .гумуса 2,4%) естественной влажности, заливают 50 мл смеси ацетона с

0,05 н. водным раствором хлористого кальция (1:1), встряхивают в течение 3 ч на шуттель-аппарате при ком.натной температуре, пробы центрифугируют в течение 5-7 мин при

3000 об/мин (центрифугирование можно

836582

Внесено в почву Определено дурсбана, мг/кг дурсбана, Ъ от:внесенного

0,1

0,5

1,0

99 3

98 +2

97 12

Формула изобретения

Составитель Т. Роденкова

Редактор 3. Бородкина Техред 3. Фанта Корректор Н. Бабинец

Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3102/34 филиал ППП "Патент", r..Óæãîðîä, ул. Проектная, 4 заменить фильтрованием) и декантируют в мерный цилиндр. Объем центрифугата (фильтрата) замеряют и пробу переносят в делительную воронку, куда приливают н-гексан в количестве, равном половине объема центрифугата. Делительную воронку встряхивают 1-2 мин.

После расслоения жидкостей нижний слой (смесь ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция) сливают в другую делительную воронку, а верхний — гексан-ацетоновую смесь собирают в колбу на 100 мл. Реэкстракцию в гексан, проводят еще два раза. Общий обьем гексан-ацетоновой смеси упаривают в вакууме до 0,5 мл, оставшийся растворитель удаляют струей воздуха. Остаток растворяют в 5 мл н-гексана. Дальнейшее определение дурсбана проводят известным хроматографическгм методом.

В хроматограф вводят 5 мкл пробы. 20

Используют хроматограф "Цвет-100" мо-. дели 6 с детектором постоянной скорости рекомбинации. Условия хроматографирования: колонка стеклянная длиной 1000 мм с внутренним диаметром

3 мм, заполненная 5% SE-30 на хроматоне N-AM-ДИСК (0,16-0,20). Температура испарителя 220 С, колонки 190ОС, детектора 220 С. Скорость газа-носителя (азота особой степени чистоты)

60 мл/мин, продув детектора

150 мл/мин. Рабочая шкала электрометра 1."0 . Скорость движения ленты самописца 240 мм/ч.

Количество инсектицида в пробе определяют методом сравнения пиков пробы и стандартных растворов дурсбана.

На хроматограммах четко видны пики дурсбана, пик растворителя и практически, отсутствуют пики коэкстрактив-40 ных веществ.

Газохроматографическим методом.определено 1,5 и 9,5 мкг дурсбана в пробе, что составляет 100, 100 и 95% от внесенного количества. 45

Пример 2. Берут 10 г серой лесной почвы (содержание гумуса 5,4Ъ) и проводят анализ так же, как и для дерново-подзолистой почвы. Определяют 97; 100 и 99% дурсбана от заданного количества.

Пример 3. Берут 10 г почвы черноземного типа (содержание гумуса

8,4Ъ). Весь анализ проводят, как описано выше. Полученные данные по определению дурсбана в почве черноземного типа (при доверительной вероятности 0,95%) приведены ниже:

Использование предлагаемого способа обесйечивает по сравнению с известным полноту извлечения дурсбана (100Ъ вместо 85-90%), облегчает анализ из-за значительного уменьшения примесей, обеспечивает экономию растворителей (так как половину зкстрагента составляет раствор хлористого кальция), удобство анализа (не надо заранее подбирать количество воды для увлажнения почвы).

Способ количественного определения дурсбана в почве, включающий экстракцию дурсбана химическим реагентом, реэкстракцию в н-гексан и хроматографический анализ, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве химического реагента для экстракции дурсбана используют смесь ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция в соотношении 1:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Методы определения микроколичеств пестицидов. М., "Колос", 1977.

2. Методические указания по контролю загрязнения почв. M., Гидрометеоиздат, 1977, с. 20 (прототип).