Компаунд-хроматограф

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцнапнстнческнх

Рес убанк

<ггг 81971 6 Ч

1 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. -Кл З

G 01.N 31/08 (22) Заявлено 07.0679 . (21) 2776986/23-25 с присоединением заявки HP

Гвсударствевный коиитет ссср

IlO я@явM II306pCTCNHQ я открытий (23) Приоритет

Опубликовано 0704.81. Бюллетень Йо 13 (53) УДК 543.544 (088. 8) Дата опубликования описания 17 - 04 ° 81 (72) Авторы изобретения

Е.Б.Шмидель, Л.И.Калабина, Л.Н.Коломиец и В.Н.Хохлов

Всесоюзный научно-исследовательский и проектноконструкторский институт комплексной автоматизации в нефтяной и газовой промышленности (71) Заявитель (54) КОМПАУНД-ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к аналитической технике, в частности к хроматографии, конкретно к жидкостной . хроматографии, и может быть использовано в аналитической практике при анализе высококипящнх веществ.

Известен компаунд-хроматограф, состоящий из системы подачи растворителя под давлением в жидкостную колонку, в состав которой. входят регулятор давления, образцовый манометр, буферная емкость с растворителем; из жидкостной колонки с устройством для ввода пробы и вентилем тонкой регулировки потока жидкости, из гаэового хроматографа, присоединенного между выходом из жидкостной колонки и сборником фракций. Для равномерной подачи капель растворителя в испаритель газового хроматографа поддерживалась постоянная разность давлений. Во избежание частичного испарения капли в момент ее образования и падения испаритель снабжен холодильником 1) .

Недостатками данного устройства является сложность аппаратурной реал гзации, возможность анализа только низкокипящих веществ, темпера" тура которых ограничена возможностями газового хроматора, сигнал газового детектора в значительной степени зависит от физико-химических свойств анализируемого вещества,. что в свою очередь вызывает необходимость калибровки хроматографа по каждому компоненту.

Ближайшим к изобретению является устройство, .содержащее колонку и. газовый детектор 2).

Недостатком его является низкая чувствительность детектирования и значительный дрейф детектора.

15 Цель изобретения — расширение круга определяемых веществ.

Это-достигается тем, что выход жидкостной колонки снабжен двумя сообщающимися капиллярами, один из

20 которых служит для.отвода элюента иэ колонки, другой соединен с коммуникацией, по которой подают газ в детектор, причем капилляры установлены под углом 0(ЖС90одруг к другу. В качестве детектора используют пироэлектрический датчик.

На чертеже изображен компаунд.

Компаунд-хроматограф включает блок 1 подачи элемента, жидкостную

30 колонку 2, сообщающиеся капилляры

819716

3 и 4, коммуникацию 5 для ввода газа, пироэлектрический датчик 6.

Устройство работает следующим образом.

Элюент из блока подачи растворителя подается в жидкостную колонку

2, выход которой выполнен, в виде двух сообщающихся капилляров 3 и 4.

В связи с тем, что капилляр 3 обладает отличным от нуля гидродинамическим сопротивлением, в капилляре 4 устанавливается определенный уровень элюента, высота которого соответствует статическому давлению на входе капилляра 3. Вместе с потоком газа, проходящего по трубке

5 в,детектор 6, в установившемся режиме будут попадать за счет диффузии пары злюента. В связи с тем, D что пироэлектрический датчик реагирует только на скорость изменения концентрации элюента в потоке газа, 20

его сигнал будет равен нулю. При вводе пробы в жидкостную колонку разделенные компоненты на выходе ее будут изменять скорость потока растворителя пропорционалвно.объему 25 определяемого компонента. Это вызовет изменение уровня элюента в капилляре 4. Изменение уровня приведет к изменон ю концентрации элюента в потоке газа, в результате появится сигнал детектора.

В предложенном компаунде злюент, как правило, является горячим веществом, если же элюент не является таковым, то в него можно внести горячую добавку. Таким образом, сигнал пироэлектрического датчика будет пропорционален объему определяемого компонента.

Описанный компаунд был реализован s макете и опробирован. B каче- 40 стве блока подачи элюента использовалась осмотическая ячейка. Осмотическая ячейка,выполнена иэ двух емкостей, разделенных полупроницаемой перегородкой. 45

В качестве растворителя использовали воду, над мембраной находился насыщенный раствор соли сернокислого магния .в воде, контактирующий с этой же солью в твердой фа- 5() зе. В качестве элюента для жидкостной колойки использовали гепта.

При давлении на входе в колонку 25 атм расход элюента составлял 0,25 мп/мин.

На компаунд-хроматографе была разделена смесь (ДДТ, ТДЕ и линлана) хлорорганических инсектицидов.

Колонка длиной 32 см с внутренним диаметром 2 мм заполнена силикагелем с размером частиц 10 мин. Детекторпироэлектрический датчик, выполнен, например, из ниобата лития, в качестве катализатора и электродов служила напиленная на поверх- ность ниобата лития платина. Усилителем сигнала детектора служил измеритель малых токов ИИТ-0,5.

Описанный хроматограф найдет широкое применение в аналитической практике, в химической, нефтяной, сталелитейной, биологической и других отраслях народного хозяйства.

Он позволяет использовать достижения газовой хроматографии для детектирования в жидкостной хроматографии. Применение его позволяет получить значительный экономический эффект за счет низкой стоимости газового детектора по сравнению со стои-. мостью жидкостного детектора, а также эа счет универсальности детектирования и расширения области применения хроматографа. Применение предложенного компаунд-хроматографа при технологическом контроле многотоннажного производства (например, в нефтепереработке и нефтехимии) позволит получить экономический эффект, точную цифру которого в настоящий момент не представляется возможным.оценить.

Формула изобретения

Компаунд-хроматограф, включающий блок подачй растворителя, колонку и газовый детектор, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью расширения круга определяемых объектов, жидкостная колонка снабжена двумя сообщающимися капиллярами, один нз которых служит для отвода элюента из колонки, другой соединен с коммуникацией, цо которой подают газ в детектор, причем капилляры установлены под углом О(с (90одруг к другу, а в качестве детектора используют пироэлектрический датчик.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Чижков В.П. н др. - "Физическая химия", 1968, 42, 31-38.

2. Авторское свидетельство СССР

9 575566, кл. G 01 N 31/08, 1975 (прототип).

819716

Сбставитель В.Воробьев

Редактор О.Филиппова Техред Е.Гаврилеюко Корректор М.лароши

Заказ 137 23 Тираж 07 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., а. 4/5

<филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4