Способ количественного определениялетучих карбоновых кислот c - c b газах

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 819713 (61) Дополнительное к ввт. свид-ву (22) Заявлено 110978 (21) 2665787/23-04 (51)М. Кл.

G 01 и 31/08 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 070481. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 17. 04. 81 (53) УДК 543 ° 544 (088. 8) (72) Автор изобретения

- :ЗМА -.

i овательскогд "": ива..,;

A.È.ÏàðèMñêèé

Волгодонской филиал Всесоюзного научно-и института поверхностно-активных ве (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕТУЧИХ

КАРБОНОВИХ КИСЛОТ С -С6 В ГАЗАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения летучих карбоновых кислот С -С6 в газах.

Известен способ количественного определения летучих карбоиовых кислот С2-С6 в газах путем поглощения анализируемой пробы циклогексанолом с последующим газохроматографированием полученного раствора (1).

Недостатком способа является низкая чувствительность, так как иэ

10-15 мл раствора для газохроматографирования используют 5-6 мкл.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и.достигаемому результату является способ количественного определения летучих карбоновых кислот С2-С, в газах путем отбора анализируемой пробы на адсорбент, десорбции кислот гексаном, упаривания и гаэохроматографирова- ния полученного раствора(2) .

Недостатком способа является длительность определения .(2-3 ч).

Целью йзобретения является сокра-. щение времени определения.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом количественного определения летучих карбоновых кислот С2-С в газах путем отбора

6 анализируемой пробы на адсорбент, .десорбции кислот смесью муравьиной кислоты и воды, взятых в объемном соотношении 1-9:9-1, и газохроматографирования полученного раствора.

Отличительным признаком способа является использование в качестве растворителя смеси муравьиной кислоты и воды, взятых в объемном соотношении 1-9:9-1.

Пример 1. Определялось содержание летучих карбоновых кислот в газовых выбросах производства синтетических жирных кислот Волгодонского химзавода. Отбор проб осуще. ствлялся в колонку,.заполненную силикагелем ACK фракции 0,08-0,16 мм.

20 Внутренний диаметр колонки 5 мм, объем адсорбента 1 мл, скорость отбора пробы 0,4 л/у ин. Объем пропущенного через колонку анализируемого газа 5 м, десорбент вЂ,дистиллированная вода и муравьиная кислота

9:1. Количество отобранного для анализа раствора 0,5 мл. При этом происходит практически полная десорбция летучих кислот. Анализ получен30 ного раствора проводился газохрома819713

15

Определено количество кислот в газах, г/м

Десорбент с соотношением воды и муравьиыой кислоты

Количество полученного раствора кислот, мл уксус- пропи- масляной валери капроной оновой ановой новой

0,21 0,12 0,10

0,37

0,29

7:3

0,45

0,43 0,3 0,13 0,11 0,9

0,54

4:6

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Е.Хорина Техред Ж.Кастелевич Корректор М . Шароши

Заказ 137 23 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 тографическим способом при следующих условиях.

Сорбент — 10% диоктилсебацината

+2,5% себациновой кислоты на хромосорбе W фракции 0,5-0,25 мм. Длина колонки 1 м, внутренний диаметр 4 мм, материал — сталь. Детектор пламенно-ионизационной. Газ- носитель азот, скорость 30 мл/мин. Температура колонки 120ОС. Хроматограф "Цвет-1".

Определено в газах суммарное количество кислот С2-С6 0,18 мл/л, в том числе уксусной кислоты 0,1, пропионовой 0,03, масляной 0,02, валериановой 0,02, капроновой 0,01.

Пример 2 ° Отбор проб в адсорбционную колонку проводился при таких же условиях, что в йримере 1. Количество пропушенного через колонку газа 2 л. Количество раствора, отобранного для определения кислот 0,6 мл. Условия гаэохроматографического определения кислот таПредлагаемый способ позволяет проводить определение в течение 2530 мин, т.е. в.5-6 раэ быстрее, чем известным способом.

Способ количественного определения летучих карбоновых кислот С -С6 в газах путем отбора пробы на адсорбент десорбции кислот растворителем и газохроматографирования получен- 45 ного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения кие же, что в примере 1 десорбентдистиллированная вода и муравьиная кислота 1:9.

Определено в газовых выбросах суммарное количество кислот С -С6

0,21 мг/л, в том числе уксусной ки-. слоты 0,11, пропионовой 0,04, масляной 0,024, валериановой 0,025, капроновой 0,011. Десорбцию кислот иэ колонок проводят в направлении, обратном направлению потока анализируемого газа при отборе пробы.

Растворители для десорбции: смесь вода- муравьиная кислота в соотношении 7:3; смесь вода- муравьиная кислота в соотношении 4:6.

В таблице приведены результаты десорбции и определения кислот в газовых выбросах производства СЖК.

Анализ полученного после десорбции раствора кислот проводят описанным методом газожидкостной хроматографии. времени определения, в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и воды, взятых в объемном соотношении 1-9:9-1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Астапова Т.И. и др. "Методы анализа и контроля производства в химической промышленности", сб. 1973, 9 66, с. 10.

2. Тарасов Б.Б. Способ газохроматографического определения кислот

С2-С6 в воздухе. "Гигиена и санита-.рия". 1974, Р 8, с. 49 (прототип).