Способ выделения свинца из горныхпород и минералов

Союз Соеетсиик

Социалистических

Ржпубпик

< 8.14873 (61 ) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 26 06.78 (2 )2632890/23-26 с присоединением заявки %— (23 } П рнорнтет—

Опубликовано 23 03.81- Бюллетень 1611

Дата опубликования описания 25.03.81!

Ъ

{51)M. Кд.

С 01 (21/00

Cj 01 Я 1/28

Гесудврстеанай квинт

СССР в делзи кзебрюккй к вткрьимн (53) УДК,546.815:

:543.05 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. О. Кешинян и Л. Т. Данилов

Научно-производственное объединение Геофизика" (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ CBHHUA ИЗ ГОРНЫХ

ПОРОД. И МИНЕРАЛОВ.Изобретение относится к аналитической химин, в частности к анализу микроколичеств свинца в породах, минералах и руцах, используемых в геохимических исслецованиях, в геохронологии, в изотопко-свинцовом методе поисков местоЯ рождений полезных ископаемых и при анализе сверхчистых материалов цля полупроводниковых изделий.

Известен способ выделения микроко1О личеств свинца из проб, основанный на пирохимическом возгоне свинца в восста» новительной среда окиси углерода при

1100-1200ос PJ

Известен также способ воэгона свин15 ца из смеси породы с углем в атмосфере азота или в вакууме прй 1100ОС 2 .

Недостатками известных способов являются их трудоемкость и необхоцимость использования сложных специально изготовленных установок.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выцеления свин-, ца из горных пород путем нагревания образца с плавнем-бурой при 1100 С в о атмосфере возцуха цо образования жидкого расплава, Расплав выцерживается в течение 1,5-2 ч для полной гомогениэации всех форм нахождения свинца в пораце.

Затем свинец возгоняют при 1200 С s токе воцороца из жидкого расплава горной породы и конценсируется на холодильник в течение 3 ч и более Я.

Однако известный способ не обеспечивает высокой скорости циффузии свинца из расплава пороцы с бурой, требует применения высоких температур (11001200 С) и сложных установок цля воэо гона свинца.

Недостатком способа является также цлительность анализа и неполное выделение свинца из образца.

Цель изобретения - повышение полноты выцеления, ускорение и упрощение процесса.

Поставленная цель постигается способом выцеления свинца из горнык пороц

814873

Способ выделения свинца из горных пород и минералов для последующего ана, 55 литического определения, включающий нагревание образца с плавнем, возгонку паров свинца в восстановительной среде и конденсацию их на холодильнике, о ти минералов для последующего аналитического определения, включающим нагревание образца с плавнем, воэгойку паров свинца в восстановительной среде и конденсацию их на холодильнике, сог ласно которому образец нагревают до

750-800 С, выдерживают в течение

О

10-15 мин, затем повышают температуо ру до 840-850 С и вновь выдерживают в течение 10-15 мин, B в качестве плавни используют смесь соды с щавелевой кислотой или ее солями, или с солями муравьиной кислоты, взятых в соотношении 1,8 — 2,2! 1,0.

Шавелевая кислота или соли щавелевой (муравьиной) кислоты разрушаются при нагревании с выделением окиси углерода, которая создает рыхлую пористую структуру спека, увеличивая площадь соприкосновения реагентов с породой; В этих условиях температура разрушения кристаллической решетки силикатов породообразующих минералов снижается до

750-800 С, время разрушения до 10- . о

15 мин, вместо 1,5 ч по известному способу.

Свинец породы BDccTBHBBBHBBBTcB до металла окисью углерода в процессе спека, затем при повышении температуры до

850 С происходит испарение свинца из рыхлой пористой массы разрушенной породы в токе окиси углерода, отходящей из реакционной зоны. Конденсация свинца происходит на холодильнике.

Предлагаемый способ может быть реализован с помощью реактора, содержащего трубку из кварца или нержавеющей стали марки 18 ХНТ9, холодильник с диском и лодочку из нержавеющей стали.

Пример . Навеску пробы 5-10 г, растертую до 2QO меш перемешивают с трехкратным количеством плавня, состоящего из смеси натрия углекислого со щавелевой кислотой или натриевых солей щавелевой или муравьиной кислот в соотношении 2,0:1,0.

Смесь вносят в лодочку, помещенйую в трубку реактора. Трубку закрывают пробкой, затем реактор вводят в муфельную печь, разогретую до 750 С, и вью держивают при этой температуре 10 мин, в течение которых происходит процесс спекания пробы и восстановления свинца., йалее для более полного выделения свинца температуру повышают до 850 С и выдер

О живают при этой температуре, еще 15 мин в течение которых происходит возгон восстановленного свинца с конденсацией его на холодильник.

Свинец, конденсированный на холодильнике, смывают 19 мл горячего 0,1 н. раствора азотной кислоты с двумя каплями перекиси водорода.

Для образца типичных гранитоидов примеси "суммы металлов", как правило, составляют 1 /3 часть вьщеленного свинца

Использование предлагаемого способа извлечения свинца из пород возгоном в режиме спека обеспечивает по сравнению а известными следующие преимущест ва: а) снижается температура выделения 5 свинца из проб до 700-850 С; о . б) сокращается в несколько раз время воэгона свинца за счет диффузии его в газовой среде иэ пористой массы спека до 30 мин; в) не требуется специальных источников создания газовой атмосферы в реакторе, так как восстановительная среда создается за счет разрушения плавня; г) снижение температуры возгона свинца допускает многократное использование кварцевых реакторов, не трэбуется расхода большого количества кварцевых изделий, можно изготовить их из более дешевых под ходящих сортов жаропрочных сталей; д) возможность использования обычных серийно выпускаемых промышленностью .. муфельных печей, вместо специально изготовляемых высокотемпературных печей; е) при возгоне свинца в режиме спека происходит более полное отделение его микросодержаний от породообраэующих элементов и цинка; ж) не требуется дополнительных методов очистки. свинца от породообразующих

«0 элементов.

Это позволяет уменьшить трудоемкость отделения микроколичеств свинца, увеличить производительность и соответственно снизить стоимость изотопного анализа

«5 свинца и породах и минералах в несколько раэ.

Метод может быть применен при массовых анализах, Формула изобретения

814873

5 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения полноты выделения, ускорения н .упрощения процесса, нагревают образец о до 750-800 С,, выдерживают в течение

1015 мин, затем повышают температуру .до 840-850 C и вновь выдерживают при

:.етой температуре в течение 10-15 мин, а в качестве плавнц используют смесь соды с щавелевой кислотой или ее соля- ми, или с солями муравьиной кислоты, взятых в соотношении 1,8-2,2:1,0.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе б

1. Ершов В. М. Иирохимический метод выделения малых количеств свинца из горных пород и минералов.-Сб. Состояние методических исследований в области абсолютной геохронологии . М., Наука", 1975, с. 43-45.

2. Баскова Э. А. К вопросу об опреде; лении малых количеств свинца в горных пороцах. †. Журнал аналитической химии", tO 1959. т. 14, вып. 1, с. 75-80.

З.Соботович Э. В. Лнпаратура для пирохимического анализа. М;, Издательство

AH СССР, 1 959.

Составитель Ю. Куценко

Редактор Г. Кацалап Техред М. Лоя Корректор М. Коста

Заказ 943/32 Тираж. 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий

1.13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4