Устройство для дифференциального термического анализа

О и - И=С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ р>776225

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.11.78 (21) 2682125/18-25 (51) М, Кл3

G 01N 25/02 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 23.05,82. Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 23.05.82 (53) УДК 536.42 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Вертоградский, Л. С. Егорова, А. С. Трунин и Ю. В. Мощенский (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО

ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, а именно к исследованию фазовых превращений посредством термического анализа.

Известно устройство для термического анализа, содержащее источник нагрева, измеритель температуры образца и регистратор зависимости температуры образца от времени (l j. Источником информации о температурах начала и конца превращения являются точки перелома на зависимости температура — время.

Однако чувствительность такого устройства при исследовании фазовых превращений недостаточна. Это связано с тем, что в эксперименте измеряется только температура образца в зависимости от времени, а этого недостаточно, поскольку фазовые превращения в материалах протекают не только во времени, но и в интервале температур; кроме этого, температура образца зависит дополнительно от многих факторов, таких, например, как скорость нагрева образца в печи, изменение теплоемкости образца с изменением температуры, условиями теплообмена образцов с печью и так далее.

Более совершенными в этом отношении являются устройства с реализацией дифференциальной схемы измерений, 30

Йзвестно устройство для термического анализа, содержащее измерители температур исследуемого образца и образца сравнения, регистратор дифференциального сигнала и сигнала температуры одного из образцов — пирометр Курнакова (2J. В этом устройстве для получения достаточной чувствительности используются зеркальные гальванометры и приборы регистрации на фотобум are.

Однако такое устройство неудобно в работе, требует больших затрат труда и высокой квалификации обслуживающего персонала, Кроме того, этот прибор ограничен по точности вследствие отсутствия элементов, учитывающих изменения условий теплообмена между образцами и источником теплового потока. 11оследнее обстоятельство приводит, например, к разному виду термических кривых при записи идентичных тепловых эффектов, зарегистрированных при различных температурах.

Наиболее близким техническим решением является устройство для дифференциального термического анализа Ньюкирка, содержащее источник нагрева, измерители температур исследуемого и эталонного образцов, усилитель дифференциального сигнала и регистратор i3i. Наличие усилителя позволяет использовать в качестве реги776225

3 стратора лабораторные графопостроители, позволяет менять масштаб записи.

Однако этому устройству также свойственна погрешность вследствие неучета изменений условий теплообмена между образцами и источником теплового потока.

Кроме того, вид кривой, полученной при работе на устройстве типа Ньюкирка, зависит от конструктивных особенностей нагревательного устройства (вид и расположение нагревателей и так далее).

Целью изобретения является повышение точности анализа.

Для этого устройство снабжено измерителем разности температур, чувствительные элементы которого расположены между эталонным образцом и источником нагрева, усилитель выполнен функциональным с управляющим входом, а выход измерителя разности температур подключен к управляющему входу усилителя.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства для дифференциального термического анализа.

Устройство содержит источник 1 нагрева (печь), измеритель 2 температуры исследуемого образца, измеритель 3 температуры эталонного образца, усилитель 4 дифференциального сигнала датчиков 2 и 3, регистратор 5 — измеритель 6 разности температур в пространстве между источником нагрева и эталонным образцом. Дифференциально включенные измерители 2 и 3 подключены к входу а — а усилителя, выход

b — b усилителя подключен к регистратору

5. Регистратор фиксирует дифференциальный сигнал в зависимости от времени или температуры одного из образцов. Выход измерителя разности температур 6 подключен к управляющему входу с — с усилителя 4.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом эксперимента устанавливается оптимальная величина коэффициента усиления усилителя 4, исходя из требуемого масштаба регистрации термической кривой и ожидаемой величины сигнала измерителя перепада температур в пространстве между источником нагрева и эталонным образцом, В соответствии с традиционной процедурой ДГА — эксперимента за счет регулирования мощности источника нагрева задается монотонный тепловой режим, например режим, обеспечивающий нагрев эталонного образца с постоянной скоростью.

По мере изменения условий теплообмена между источником нагрева и образцами (например, при изменении с температурой теплопроводности стенок керамических ячеек, в которых размещены образцы) сигнал измерителя перепада температур в ространстве между источником нагрева и пр т на контрольным образцом воздеиствует н

25 зо

4О

О0

4 усилитель таким образом, что масштаб записи увеличивается по мере уменьшения перепада температур и наоборот. Аналитически можно показать, что из рассмотрения процесса теплообмена между образцами и источником нагрева следует, что коэффициент усиления усилителя при этом должен быть именно обратно пропорционален первой степени управляющего сигнала (пропорционален, в свою очередь, перепаду температур в пространстве между источником нагрева и образцом сравнения). В случае же, если тепловые сопротивления между источником нагрева и образцами ие меняются, коэффициент усиления остается постоянным. Таким образом, осуществляется автоматическая корректировка масштаба записи на различных участках термограммы, при этом вся термограмма имеет равную чувствительность по отношению к регистрируемым тепловым эффектам. Вследствие этого повышается точность результатов ДГА. Кроме того, достигается унификация термической кривой, вид ее становится мало чувствителен к изменению характера теплообмена в термографической ячейке, а также к скорости нагрева. В этом случае термическая кривая гораздо в большей степени отражает индивидуальность исследуемого вещества и в меньшей степени — условия испытаний. Появляется возможность с меньшей погрешностью переносить и сопоставлять результаты, полученные на одной печи с таковыми для другой печи.

Формула изобретения

Устройство для дифференциального термического анализа, содержащее источник нагрева, измерители температур эталонного и исследуемого образцов, усилитель и регистратор, причем измерители температур расположены в зоне нагрева и дифференциально подключены к входу усилителя, а выход усилителя — к регистратору, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снабжено измерителем разности температур, чувствительные элементы которого расположены между эталонным образцом и источником нагрева, усилитель выполнен функциональным с управляющим входом, а выход измерителя разности температур подключен к управляющему входу усилителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Одинг И. А. Современные методы испытания металлов. М., «Металлургиздат», 1944, с, 138, 158.

2. Берг Л. Г. Введение в термографию.

М., АН СССР, 1961, с. 22 — 23.

3. Уэндландт У. Термические методы анализа. М., «Мир», 1968, с. 238 (прототип), 776225

Составитель С. Веловодчеико

Техред И. Пенчко Корректор А. Степанова

Редактор H. Багирова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 838/7 Изд, Мз 155 Тираж 883 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5