Способ определения температур фазовых превращений в материалах

») 7I9259

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) ЗаЯвлено 06.09.77 (21) 2523241/18-25 (51) M.Кл з G 01 N 25/02 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.03.82. Бюллетень№12 (53) УДК 536.42 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.03.82 (72) Авторы изобретения

В. Н. Чеченцов, В. А. Вертоградский и Н. А. Хлямков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР

ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к области физико-химического, анализа, а именно к способу определения температур фазовых превращений в материалах, и может быть применено, например, при изМерении температур ер исталлизации металлов;и сплавов.

Известен способ определения температур фазовых превращений в |материалах, состоящий в AM, что лри нагреве или охлаждении образца;регистрируют скорость изменения его температуры по oTBQIHIBBHIo к .контрольному образцу,и иа блюдают за тепловым эффектом, сопровождающим фа,зовое приращение (1).

Однако этот способ имеет такие недо- 15 статки, стлижакицие его точность, как .инерционность термопар и заикимость чувствительности регистрации от скорости нагрева, причем первый фактор увеличивается с ростом скорости нагрева, а второй — умень- 20 шается.

Ближайшим техническим решением является способ определения температур фазовых превращений в материалах, включающий изменение температуры образца 25 путем равномерного увеличения .или уменьлпения,мощности нагревательного элемента, пропускание сквозь образец ло гока монохроматического у-излучения и регистрацию его,на выходе в зависимости от температуры образца, измеряемой одновременно с помощью термопары погружения. Наличие немонотонности на,регистрируемой зависимости указыв|ает температуру фазового превраще,ния (2).

Однако существующий способ не позволяет производить измерения с достаточной точностью. Слежение за изменением тем,перату ры образца с помощью термопары ,погружения связано с о1шибкой, обусловленной инерционностью термопары. К тому же в процессе нагрева или охлаждения образца с конечной скоростью трудно избежать появления неконтролируемых температурных градиентов. При этом вблизи температуры фазового превращения пучок монохроматического у-излучения nepeeezaет области с состоянием до превращения н после него и фиксирует эти погреш1ности, поэтому полученная зависимость величины ослабленного лотока излучения (1) от температуры (Т) не имеет четко выраженного излома.

Несоответствие двух измерений — локального:измерения температуры образца с помощью термопары и усредненного по тока монохроматического у-излучения, фиксирующего случайные погрешности, дает общую погрешность в установлении момента фазового превращения, 719259

Целью изобретения является повышен не точности измерения температур фазовых

= irp åa!ðà. öåíìé.

Это достигается тем, что в известнам юпособе:изменение температуры образца производят при одностороннем отводе от него тепла перпендикулярно направлению потока,монохром атического у.излучения, осуществляют ряд изотермических выдержек об,разца IB .исследуемом температурном интервале при прюлускании потока мо нохроматнчесхо го у-излучения и;регистрируют при этом на выхо1де поток и температуру образца, а èicêîìûå величины определяют, сопоставляя значения;потоков монохроматического у-.излучения для обоих режимов (изотермические выдержки И:напра1вленный теплоотвод) йзменевия температуры образца.

Одню1сторонн ий теплоотвод от образца достигается с помощью подходящего холодильника. При этом фронт фавовотю превра щения ориентирован параллелыно потоку монохроматического у-излучения, поэтому .момент прохождения франтом области пролускания пучка фиксируется в виде чет.кого излома зависимости величины потока излучения (I) ют времеви (т).

Поскольку измерение потока монюхроматического у-;излучения осуществляется бесконтактно, скорость нагрева:или охлаждения образца может изменяться в широких пределах,и ограничивается лишь такими значениями, лри которых действие одностороннего теплоотвода становится нгэффектн,вны.м.

Точные да нные о связи температуры образца (Т):и про шедшего через него потока мюнохроматического у-,излучения (I) получают в процессе мзотермических выдержек в исследуемом темпер атурном интервале до и после фазового лревращения или только по оды у сторану фазового превращения.

Эта операция осуществляется,при отсутствяи одностороннегю теплоотвода. При этом с целью уменьшения среднеквадратичной ошибки измерения потока монохро матяческого у-излучения фиксируется достатючно большое число этих значений. Проведение безинерционных:измерений температуры обуславливает повышение точности градуированного графика. Появляечся возможность нспользован1ия с одной стороны приборов, требующих времени на проведеняе операции измерения (например оптический пирометр), с другой стороны— возможность .более тонию судить об объемной температуре на основании измерений температуры поверхности образца или температуры оболочки, внутри которой термостати рюван образец.

Толщина исследуемого образца должна быть 1выбрана:из условия, чтобы отно ше цие абсолютнюй велияины полезного сигнала при измерении лютока у-излучения при

1 незначительнам .изменении температуры к средней квадратичной погрешности измерения величины потока было максимальным.

В случае, если в исследуемом температурном интервале ожидается плавлен ие образца, его помещают в тигель подходящих размеров. Крепление образца (в тягле или без него):в задоннюм положен ни .может быть осущеспвлено различными способамн: с,помющью под весок, подставок, держателей и т. п, Контроль положения образца при его возможном смещении легко осуществляется при регистрации потока у-,излучения.

15 Другое отличие способа состоит в том, что совокупность ступенчатых изотермичес ких выдержек и нагрева или охлаждения

lIIpIH односторскнем теплоотводе производят в различной последовательности.

2О В случае иапюльзования для них одного и то го же образца последовательность операции устанавливается в зависимости от свойства объекта испытаний, Так, например, если, нужно установить

25 температуру фазового превра щения образца, чувствительного к термообработке, тю целесообразно вначале лровести операцию. с однос поронннм теплоо пвадом.

В случае, если фазовое превращение соЗО пряжоно с более сильным изменен нем первоначальных свойств матер нала образца, то целесообразно произвести вначале изме,рения при изотермнческкх выдержках по одну сторону от температуры фазового преЗ5 вращения

Все операции с нагревом реакционных материалов проводят в вакууме или инертной атмосфере.

С|пособ пригоден для установления тем4о ператур фазовых пре1в ращений первогю и вто;рого рода.

На фиг. 1 изображена зависимость .потока монохраматическюго у-излучения (1) ют времени (т), получаемая при одностороннем отводе тепла от образца перпендикулярно направлению потока монох роматического у-излучения; на фиг. 2 — зависимость потока мюнюхроматическаго у излучен ия (1) от температуры (Т), получаемая цри изютермических выдержках; на фнг.

3 — сопоставление значений потоков монохроматического у- излучения для обоих режимов изменения температуры с целью установления темпер.атур фазового превра55 щения, причем Т и Т" соответствуют началу н концу фазовагю поевращения. Здесь поясняются особенности способа в случае фазового превращения первого рода.

Фиг. 4, 5, 6 поясняют сущность способа

6О применительно к установлению фазювюго превращения второго рода. На фиг. 4 представлена заaacaMoicrs потока монохром.апнческюго у-излучения (I) от времени (т) при одностороннем отводе от образца тепла; иа фиг. 5 — зависимость потока монюхро719259 матическаго у-излучения (I) от тем перату.ры (Т) в процессе изютермвческих выдержек B.интервале температур, не превьшпающих фазово1го,превращения; на фиг. 6— со поставление зав исимюстей ы установление температуры фазового тгревращения.

На фиг. 7 изображено устройство для реалиазации способа.

Устройство включает .в себя херамический "пнгель 1 с всследуемым образцом, нагреватель 2, истючнык З,мюнохроматичесюго уизлучен ия; коллимамор 4,,детектор 5 у-излучения, водоохлажда емый холодильник 6 для создания одпосторо)ннвгю отвода телла от образца, первсчетный прибор 7, цифропечатный прибор 8, записывающий прибор 9, крышку тигля 10.

Слюсо б позволяет повысить точность и змерений температуры фазовых превращений KBK в исследовательсиих целях, TBK iH при массововых п рюивводспвенных испытаниях. Его применение особенно эффективно для металлов и сплавов, имеющих высокие температуры плавления.

Формула изобретения

1. Способ определения температур фазовых превращений в материалах, например температур кристаллизации металлов и сплавов, включающий изменение температуры образца в исследуемом температурном интервале путем .равномерного увеличения или уменьшения мощности,натревателыного элемента, прюпускание сквозь образец потока iMoнохро матического у-излучения и регистрацию его на выходе, о тлич а ю шийся тем, что, с .целью повышения точности изм|ереная, изменеяие температуры ооразца про|водят при однюстю;роннем отводе от него тепла першендикулярно направлению потока монюхроматяческого у-излучения, осуществляют ряд изотерм ических выдержек образца в исследуемом температурном, интервале при пропускаяии потока монохрсматкчвского у-,излучения и регистрир1уют при этом поток у-излучения и темпвратуру образца, а искомые величины определяют, сопоставляя значения пютюков;монюхроматического у-,излучения для обоях режимов изменения темпер атуры юбвазца.

Источники и нформации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции № 2181185, кл. G 01

N 25/00, 1974.

2. Кармали1н Ю. А. и др, Заводская лаборатория, № 5, 1973, с. 55.

719259 (Epee )

Фиг.f

mean ep

Ьг. Z т„тд

Т(merrnepamypu) Фиг.д

Z. (/pe,ve) Рир е т (;г ип ра пур гi

Р/2,5

То

T (mean ературо) Рог.о