Способ получения ацетатов целлюлозы

"зйРЙ-и

Союз Советских

Социаннстнческнх республик

ОП те:

<" 684039

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 13.01.76 (2! ) 2313873/23-05 с присоединением заявки йв (23) Прпорнтет—

Опубликовано 05.09.79. Бюллетень И ЗЗ

Дата опубликования описания 07.09,79 (5 l ) M. Кл.

С 08 B 3/06

ГисудаустювпаФ хватит

СССР в дииаи изийритииий и итиРитий (53 ) УД К 677.4 64 (088.8) Т. М. Кубаенко, P. Б, Цоколаев, B. И. Сидоров, Л. Н. Малышев, Е. С. Куликова, A. И. Юдин и Т. А. Григорьева (72) Авторы изобретения

Владимирский химический завод (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ AIIETATOB IIEJIJIIOËÎÇÛ

Изобретение относится к способу полу чения гомогенным способом сложных уксуснокислых эфиров целлюлозы, применяемых для изготовления пластмасс.

Известен способ получения ацетатов цел

5 люлозы для пластмасс путем этерифнкации активированной целлюлозы уксусным ангидридом в присутствии кислого катализатора в среде растворителя (1), зо

Согласно этому способу активированную целлюлозу ацетилируют уксусным ангидридом в среде метиленхлорида н в присутствии катализатора - серной кислоты. Полученный в результате ацетилнрования три35 ацетат целлюлозы подвергают гидролизу до получения вторичного ацегата целлюлозы. Последний высаждают водой с добавлением 0,1 г хлорида кальция на 100 г раствора. Затем осадок промывают 1012 раз (при модуле 1:10 или 1:7) обессоленной водой и 8-10 раз обессоленной водой с добавлением окиси кальция до жесткости 1,5©.

Такая промывка малоэффективна, так как обессоленная вода стоит дорого вследствие трудоемкости ее получениа с использованием дорогих катнонитов и практически не содержит кальция и магния, улучшающих термостабнльность ацетилцеллюлозы.

Для повышения термостабильности в промывную воду или осадитель дополнительно вводят соединения кальция. Однако термостабильность ацетатов целлюлозы остается низкой (цвет прогретых дисков по эталону 9,5 8,5).

Кроме того, большое количество промывок приводит к длительности процесса.

Целью изобретения являетса интенсификация процесса и получение ацетатов целлюлозы с повышенной термостабильностью.

Бель достигается тем, что промывку целевого продукта проводят 7-12 раз водой, обработанной натриевыми сульфоуглами с ионообменной способностью 0,55 мгэкв/г, (т.е. умягченной водой ), a затем

1-5 раз обессоленной водой.

3 6840

Вода, обработанная натриевыми сульфоуглями, содержит достаточное количество катионов натрия, магния, кальция, которые благоприятно влияют на интенсивность промывок и термостабильность готового продукта, определяемую цветом диска после прогревания при 205 C в течение 30мин.

Натриевые сульфоугли с ионообменной способностью 0,55 мг-екв/г позволяют получить умягченную воду с определенным ко- 10 личественным составом катионов натрия, магния и кальция.

Таблица 1

Обработанная натриевыми сульфоуглями

2,5 56,3 10 114

Обессоленная

0,12 0,5 . 10 вода

Пример 1. 3000 кг высажденно35

ro ацетата целлюлозы для этрола без добавления окиси кальция промывают 7-12 раэ водой, обработанной натриевыми сульфоуглями с ионообменной способностью

40 .. 0,55 мг-экв/г до кислотного числа О. 3а тем продукт промывают 2-5 раз обессоленной водой до получения цвета диска не более 9,0. Модуль промывки 1:7, время одной продувки 2 ч.

Условия промывки и термос габильность получаемого ацетата целлюлозы по.предлагаемому и известному способам в производстве приведены в табл. 2, Содержание в умягченной воде катионов Са не более 50 мг/л, а МЯ не более 3,5 и промывка ею ацетата целлюлозы при модуле 1:7-1:10, как показывают опыты, достаточны, чтобы удалить связанную серную кислоту, образуюшуюся во время получения ацетатов и .вредно влияюшую на термостабильность продукта.

Операция промывки по предлагаемому способу проверена в производственных условиях. Получены положительные реэульта ж.

39

В связи с тем, что умягченная вода содержит некоторое количество катионов натрия, вредно влияюших на термостабильность, высажденный ацетат целлюлозы окон""-ательно промывают 1-5 раза обессоленной водой.

В табл. 1 приведены для сравнения составы воды умягченной и обессоленной.

Сравнение составов и свойств умягчен ной и обесоеленной вод дано в табл. 1.

70 3,5 . 3,5 50

01 046. 1 $ 005

Таблица

Термоствбильность (цвет прогретых дисков по эталону) Количество вводимых табилизаторов, кг/т цетата целлюлозы

Количество промывок при модуле 1:7

Содержание катио нов Са в

Общее количество вводимых катионов

Са, кг/т ацетата водой, сбрабОтаннОй сульфоуглями обессоленной водой, в том чис

Bog8 г/л ле с добавлением

Са0 целлюлозы

По известному способу

22/10 23/1 2 О, 107/0,08

19/10 23/1 2 О, 107/0,08

9,5

12,08

12,08

1 2,08

23/1 2 О, 10770,08

1 8/10

9,0

По предлагаемому способу

2,3

0,05

0,03

0,02

7,0

7,5

1,3

7,5

0,01

7,0

1,92

8,0

7,0

0,05

0,02

0,02

0,03

1,3

7,5

1,3

7,5

0,8

Из табл. 2 видно, что ацетат целлюлозы, полученный по предлагаемому способу, характеризуется более высокой термоста40 бильностыо, а обшее количество катионов кальция, которое раходуется на обработку продукта по этому способу, значительно меньше количества, расходуемого по известному способу. Кроме того, обшее ко45 личествс промывок сокрашается с 18-22 до 12-15, т.е. на 20-30%, время промывки - на 12-14 ч.

Промывка ацетатов целлюлозы по cIIoсобу согласно изобретению позволяет coKpBTHTü время процесса на 12-14 ч BB счет сокрашения числа промывок, а также расход дорогостояшей обессоленной воды с 126-154 до 7 35" на 1 т продукции и не требует дополнительного расхода coe-.

35 дине н ий кальция или магния и к ислот, зкономический эффект От применения предлагаемого способа за счет сокраше ния числа промывск и частичной замею»т.дорогостояшей обессоленной воды (70 коп. за 1 м ) на воду, обработанную натриевыми сульфоуглями (1 1 коп. BB 1 м р), составляет 74 руб. на 1 т готовой продукции

Предлагаемый способ получения ацетатов целлюлозы для пластмасс не требует дополнительных капитальных и материальных затрат и может быть внедрен в серийное производство.

Формула изобретения

Способ получения ацетатов целлюлозы ацетилированием активированной цешполозы уксусным ангидридом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты с последуюшим высаждением и промывкой целевого продукта, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью интенсификации процесса и попу-.ения ацетатов целлюлозы.ЛЯ >О39

Составитель Г. Кубаенко

Редактор 3. Бородкина Техред M. Петко Корректор А. Гриценко

Заказ 5222/15 Тираж 585 Подписное

11НИИПИ Госуударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 с повышенной термостабильпостью, промывку проводят 7-12 раз водой, обработанной натриевыми сульф углями с ионообменной способностью 0,55 мг-екв/г, а затем 15 раз обессоленной водой. 5

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

% 356279, кл. С 08 0 3/30, 1970.