Способ получения ацетата целлюлозы

6ttáëà tон

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТВДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик (и) 405361 (61) Дополиительиое к авт. свид-ву (22) Заявлеяо01.07.70 (21) 1450241 23-4 (51) М. Кл.е

С 08 В 3/06 с присоединением заявки № „ евудервтввввый евюпет

Cerate Мваввтрвв NN ав,аалам изеврвтеавй я втер@тай (23) Приоритет (43) Опубляковаяо25.07.76.Бюллетень 3&27 (45) Дата опубликоваиия описания25.09.76 (53) УДК 661.ь728.82, .07(088,8) (72) Авторы изобретения

А, Х, Иноятова, Б. И. Айхочжаев и Е. И, Беренштейи (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области технологии производных целлюлозы, в частности к способу получения ацетата целлюлозы.

Известен способ получения ацетата целлюлозы путем обработки активированной цел» люлозы ацетилируюшей смесью по гомогенному способу - в присутствии катализатора, например серной кислоты, и метиленхлорида в качестве растворителя, с последующим выделением целевого продукта известными . ц) методами.

Такой способ не обеспечивает получения ацетата целлюлозы (при использовании дре весной целлюлозы в качестве исходной цел люлозы) с повышенной степенью полимери- д эации и пониженной оптической плотностью, Для улучшения качества целевого продукта, т. е. получения ацетата целлюлозы с повышенной степенью полимеризации и пониженной оптической плотностью, предложен ; 30 способ получения ацетата целлюлозы, .заключающийся в том, что метиленхлорид исполь эуют в смеси с диоксаном.

Предлагаемый способ состоит и том, что древесную целлюлозу активируют, затем под 25 вергают ацетилированию в среде метиленхлорид - диоксан в присутствии катализато ра, например серной кислоты, с последуюпптм выделением целевого продукта высаживанием.

Пример 1, Для ацетилироваиия используют древесную целлюлозу со следую шими показателями:, Р, В - целлюлоза соответственно 94,7, 2,6, 2,4%; сорность

30,0% (число соринок размером от 0,25 до

1,5 мм на площади листа 1 M ); содержание кремния, железа соответственно 40,0 в

8,0 ю,. СП 860.

Перед ацетилированием 10 г целлюлозы активируют 100%ной ледяной уксусной кио ° лотой при комнатной температуре. Затем прибавляют ацетилируюшую смесь, состоящую иэ уксусного мтидрида и катализатора сер» ной кислоты соответственно 300 и ЗЪ от веса целлюлозы. В качестве растворителя ис пользуют смесь метиленхлорида и диоксана (соответственно 400 и 100% от веса целлюлозы) .

По окончании процесса этерификации строп разбавляют уксусной кислотой до получения 10" ного раствора ацетата целлюло

405361

Среда

Л цетп»

Ката1II):)дУкт !

)II%."ÒÈ!! 1)диру!о» щая лиза тор,") ) от ис!

)Ова!!3! смесь, Ъ от seса са целлю лозы цел;)юла 1ы

Мстиле!!хл)рид

Тр!! !цс;тат целлюлозы

500 0,80 0,97 150 720 7 0 40

500 0,66 0,7 I o же

3 хлорпд

Диоксап

400 0,48 1,55

100

240

3 Метнлоп- °

300 0 42 1 7 270

200 хло(цщ

Дпоксан

3 Мотиленхчорид

Диоксая

200 028 18 280 760 80

300

80! ) !иацо тат хлопковой

Метине!!3 хлорпд

820 7,50 60

500 О, 12 1,4 220

Bt,!t, uv !о, !ь! (С! I-!и . !» люле. !!.!

1 00)

;)!.!, отфильтровывают и определяют !-го опт!)ч.)скую плотность. Затем высаживают сио рол и горячую воду (60 С).

Пример 2, Для ацетилирования используют древесную цел полозу с показателями, описанными выше, Перед ацетилированием 10 r целлюлозы активируют 100% ледяной уксусной кислотой»pn комнатной температуре. Затем при ° бавляют ацетп)!пр ))юшую смесь, состоящую пз уксусного апгидрида и катализатора сер пой кпс,)!оты (соответственно 300-3% от воы! целлюлозы). В качестве растворителя пспользу!от смесь метиленхлорида и диокса» на (соответственно 300 и 200% от веса ж.!люлозы).

По окончании процесса этерификации сироп разбавляют уксусной кислотой до полу» чонпя 10 l noão раствора ацетата целлюлозы, отфильтровывают и определяют его опт!!чсскую плотность. Затем ° высаживают си ., о роп в горячую воду (60 С).

Влияние количества аце татов

Пример 3. Для ацетилирования ис пользуют древесйую целлюлозу с показате» лями, описанными выше, Перед ацетилиро- i ванием 10 r целлюлозы активируют 100%ной ледяной уксусной кислотой при комнаъ ной температуре. Затем прибавляют ацетилирующую смесь, состоящую из уксусного ангидрида и катализатора серной кислоты (соответственно 300 и 3% от веса целлю лозы). В качестве растворителя используют смесь метиленхлорида и диоксана (соотвеч ственно 200 и 300% от веса целлюлозы).

По окончании процесса этерификации сироп разбавляют уксусной кислотой до получения

10%-ного раствора ацетата целлюлозы, m» фильтровывают и определяют его оптическую плотность, Зары высаживают сироп в горячую воду (60 С).

Результат этерификации древесной целлюлозы в предлагаемых нами условиях приведен в таблице, \ диоксаиа иа свойства целлюлозы

110 60 38

405361

Как видно из таблицы, увеличение количества диоксана в составе ацетилируюшей среды приводит к уменьшению оптической плотности от 0,66 до 0,28 и увеличению степени полимеризации от 110 до 280.

Таким образом, ацетилированием древесной целлюлозы в среде метиленхлорид-диоксан можно получить ацетаты целлюлозы, обладаюшие повышенной степенью полимеризации и пониженной оптической плотностью, по сравнению с ацетатами, полученными в стандартных условиях.

Формула изобретения

Способ получении ацетата целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацетилируюшей смесью по гомагенному методу -(в присутствии катализатора) и в среде метиленхлорида в качестве растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами, о т л и10 ч а ю ш и и с я тем, что, с целью улучшения качества продукта, мотиленхлорид используют в смеси с диоксаном.

Составитель С. Котова

Редактор Л. Герасимова Техред Н. Анпрейчук Корректор И. Гоксич аказ 3678/323 ТИраж 630 Подписное

1.1ИИЙПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам .Изобретенцй и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал П!И1 Патент", г.:Ужгород, ул. Проектная, 4