Патент ссср 403685
о и и с-з тги а
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидете IbcTBa ¹
М. Кл. С 08Ь 3/06
Заявлено ЗО.Х.1967 (№ 1193348!23-4) с.присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень ¹ 43
Дата опубликования описания 18.111.1974
Государстеенный комитет
Совета Министров СССР оо делам иэооретений э и открытий
УДК 661.728.82 (088.8) Авторы изобретения
E. П. Кузнецова и В. Ф. Волков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЦЕТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ
Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способу получения триацетата целлюлозы.
Известен способ получения триацетата целлюлозы путем .гетерогенного ацетилирования целлюлозы в присутствии смеси хлорной н серной кислот в качестве катализатора. Количество НС! составляет 6,5 вес. % целлюлозы, а Н ЬО,— 0,12 — 1,3 вес. % целлюлозы.
Модуль ванны в известном способе составляет 39,5, что приводит к необходимости регенерации значительных количеств отработанной ацетилирующей смеси. Процесс ведут при начальной температуре ацетилирующейся смеси — 11 С, что требует использования холодильной установки. Продолжительность процесса 5 — 6 час.
С целью упрощения процесса предложен способ получения триацетата целлюлозы, который заключается в том, что сначала ацетнлирование ведут в присутствии хлорной кислоты до полного замещения гидроксильных групп целлюлозы, а затем в реакционную смесь добавляют серную кислоту в количестве
0,5 — 0,6 вес. % целлюлозы.
Способ осуществляют следующим образом.
Активированную уксусной кислотой целлюлозу обрабатывают ацетилирующей смесью, содержащей НС!О, по обычному режиму до полного замещения гидроксильпых групп целл1юлозь!. Затем в реакционную смесь вводят рассчитанное количество 1-1е50, н продолжают процесс до получе1шя трпацетата целлюлозы с заданной вязкостью растворов. Нейтрализацию катализатора, промывку и сушку ведут по обычному технологическому режиму, проводить стабилнзацшо трнацетата не требуется.
Процесс ведут в течение 3 — 4 «ас, нрн модуле ванны 13,5 и начальной температуре ацети10 лирующей смеси 23 С, количество vëoðíoé кислоты составляет 0,8 вес. % целлюлозы.
Таким образом, предложенньш способ позволяет упростить технологический процесс, так как сокращается его длительность, в три раза
15 умеш.шить количество отработанной ацстилирующей смеси, подлежащей регенерации.
Меньшее количество используемой НС104 снижает количество взрывоопасных перхлоратов, образующихся при нейтрализации катализа20 тора.
Пример. 10 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы активируют уксусной кислотой н заливают ацетнлнрующей смесью, которая содержит нсрастворнтель (бснзол) н 0,8 вес. %
25 НС!О„исходной целлюлозы. Ацстнлированне ведут прн 30 — 32 С в течение 3 час, затем в реакционную смесь добавляют Н 50 в количсстве 0,6 вес. % целлюлозы н продолжают процесс еще 2 час нри той же температуре.
30 Затем катализатор нейтрализуют уксусно403685
КИСлым калием, триацетат отмывают от ацетилирующей смеси и сушат при 100 — 105 С.
Свойства продуктов, полученных по известному и предложенному способам, приведены в таблице.
Предмет изобретения
Триацетат, полученный по известному способу
Трпа цетат, пол ученныи по предложенному способу
Показатели
Удельная вязкость
Составитель С. Зуммеров
Техред 3. Тараненко
Корректор А. Дзесова
Редактор Д. Пинчук
Заказ 574)3 Изд. № 166 Тираж 551 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К 35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, ир. Сапунова, 2
Вязкость по парику, сек
Термостабильность, "С
Цветность
Модуль фильтрации
Мутность
0,58
0,08
93
0,11
0,60
0,08
0,12
Способ получения триацетата целлюлозы путем гетерогенного ацетилировапия целлюло5 зы в присутствии хлорной и серпой кислот в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сначала ацетилирование ведут в присутствии хлорной кислоты до полного замещения гидроксильиых
10 групп целлюлозы, а затем в реакционную смесь добавляют серную кислоту в количестве
0,5 — 0,6 вес. в7в целлюлозы.
