Способ модифицирования канифоли

ОПИСАН Е

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («)682548

Союз Советских

Социалистических

Реслу4лик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14.03.78 (21) 2606567/23-05 с )присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.08.79. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 04.10.79 (51) М.Кл С 09 F 1/04 государственный комитет (53) УДК 668.472 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. В. Юдин, Ю. А. Киреев и А. В. Румянцев

Омский завод синтетического каучука (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИЦИРОВАНИЯ КАНИФОЛИ

Изобретение относится к области полу сния дисгропорционированной канифоли, используемой в синтезе эмульгаторов для синтетических каучуков и может применяться в нефтехимической промышленности.

Известен способ диспропорционирования кпифоли в присутствии палладиевого катализатора при 180 †3 С, давлениях

2,5 — 0,1 птм по четырехстадийной схеме в системе из четырех реакторов, представляющих собой вертикальные цилиндрические аппараты, снабженные рубашками для обогрева или охлаждения. Между реакторами располагаются пр)омежуточные холодильники (или трубогроводы), с беспечивающие в случа необходимости снижение температуры с 250 до 200 С. Температура и давление по снстеме меняются от одного реактора к другому 11). Многостадпйность процесса при переменных давлении и температуре приводит к ряду недостатков, заключающихся в следующем.

При переходе канифоли от одного реактора к другому происходит снижение ее температуры, и на входе в другой реактор начинается снова разогрев. В это время, пока канифоль снова не разогреется до необходимой температуры для реакции, часть катализатора практически не работает.

При переходе от одного реактора к другому, вследствие снижения давления при высоких температурах, усиливаются процессы газообразования.

Многостадийность процесса приводит к снижению производительности по готовому продукту, так как в начале каждого реактора канифоль только разогревается, не претерпевая превращений в нужном направлении.

Требуются дополнительные энергозатраты на разогрев канифоли до необходимой температуры в каждом реакторе.

Известен способ модифицирования канифоли. состоящий в том, что канифоль нагревают в присутствии палладированного угля при 200 С в течение 5 ч (2).

Такой способ обеспечивает производительность 1,2 т ч, расход катализатора 28 кг на 1 т канифоли и не позволяет получить модифицированную канифоль высокого качества.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и снижение энергозатрат, а также повышение производительности процесса до 2 т)ч и снижение расхода катализатора до 1,98 кг на 1 т канифоли.

Цель достигается путем осуществления процесса при повышенных давлениях в уз682548

Выход лиспроаорциониронан-! ной канифоли,,6

¹¹ примеров кислотное число мг экв. КОН

Содерх<анпе абнетиноаых кислот, 0 г канифоли

87

89

86

84

82

83

86

84

86

1

3

5

7

Я

157

158

157

156,5

157

157

158

156

157

152

154

4

4,7

5,2

5,1

4,9

4,3

4,8

8 ком интервале температур в одном реакторе. При выполнении процесса давление по всему реактору поддерживается постоянным 4 — 6 атм, а температура изменяется незначительно 260 — 280 С. 5

Высокое давление в реакторе приводит к подавлению скоростей реакций газообразован ия (декарбоксилирования), а высокие температуры позволяют получить качественную диспропорционированную кани- 10 фоль.

Процесс осуществляется следующим образомм.

Канифоль предварительно подогревается до температур, близких к температуре в 15 реакторе и под давлением поступает в реактор, заполненный стационарным слоем катализатора — палладий на угле. Температура и давление в реакторе поддерживаются постоянными в ходе процесса. По мере старения катализатора температура и давление повышаются и снова поддерживаются постоянными.

Пример 1. 5Кивичная канифоль с кислотным числом 172, содержанием абиетиповых кислот 65 пропускается через реактор, заполненный катализатором в количестве

3 дм, со скоростью 1,5 кг(час. Температура в реакторе 260 С, давление 6 атм.

Выход в весовых процентах рассчитывается по количеству полученной диспропорционированной канифоли. Диспропорционированная канифоль анализируется на

Таким образом, модифицирование канифоли в одном реакторе при постоянных давлении и температуре позволяет при повышенной производительности увеличить выход на 4 —:6% и улучшить качество продукта по кислотному числу и содержанию остаточных абиетиновых кислот.

Формула изобретения

Способ модифицирования канифоли на- 40 греванием в присутствии палладиевого катализатора, о тл и ч а ю шийся тем, что, кислотное число и содержание абиетиновых кислот.

Пример 2. Аналогично примеру 1 при

270 С, 6 атм.

П р и м ер 3. Аналогично примеру 1 при

280 С, 6 атм.

П р и м ер 4. Аналогичного примеру 1 при

260 С, 4 атм.

Пример 5. Аналогично примеру 1 при

270 С, 4 атм.

Пример 6. Аналогично примеру 1 при

280 С, 4 атм.

Пример ?. Аналогично примеру 1 при

260 С, 5 атм.

Пример 8. Аналогично примеру 1 при

270 С, 5 атм.

Пример 9. Аналогично примеру 1 при

280 С, 5 атм.

Пример 10 (сравнительный) . Кивичная канифоль с кислотным числом 172, содержанием абиетиновых кислот 65 пропускается через систему из четырех реакторов, заполненных катализатором общим объемом 3 дмз, со скоростью 1,0 кг/ч.

Температура в реакторах 220, 240, 250;

250 С.

Давление соответственно 1,5; 1,5; 0,5;

0,1 атм.

Пример 1 (сравнительный). Аналогично примеру 10 при температурах 240, 250, 250, 250 С и давлении 2,5; 1,5; 0,5;

0,1 атм.

Результаты представлены в таблице.

Анализ диспропорционпронанной канифоли с целью повышения качества целевого продукта и снижения энергозатрат, модифиц ирование проводят при 260 — 280 С и давлении 4 — 6 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Я(ильников В. И., Хлопотунов Г. Ф.

Модифицированная канифоль. М.; «Лесная промышленность», 1968, с. 90 — 92.

2. Кошелев Н. Ф. Канифоль, М., «Лесная промышленность», 1965, с. 146.