Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах,талловом масле и продуктах их переработки

(«)676923

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.12.77 (21) 2563931/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.07.79. Бюллетень Ке 28 (45) Дата опубликования описания 30.07.79 (51) М. Кл.

G 01N 31/08

:.

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и OTKpblTHH (53) УДК 543.544.45 (088.8) (72) Автор изобретения

Л. В. Косюкова (71) Заявитель

Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ )КИРНЪ|Х И СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ

В ПРИРОДНЫХ СМОЛАХ, ТАЛЛОВОМ МАСЛЕ

И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки. 5

Известен способ раздельного количественного определсния жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки путем растворения пробы анализируемого вещества в 10 петролейпом эфире, обработки щелочью удаления нейтральных веществ петролейным эфиром. Кирные и смоляные кислоты выделяют из щелочного раствора, подкисляя серной кислотой, и экстрагируют кис- 15 лоты эфиром. Для разделения жирных и смоляных кислот используют различие в скорости реакции этерификации их метанолом с последующим определением их титрованием (lj. 20

Известен также способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки путем растворения пробы анализируемого вещества в диэтиловом эфире, омыления щелочью, с последующей экстракцией из полученного раствора диэтиловым эфиром нейтральных веществ, обработкой выделенных солей метанольным раствором серной кис- 30 лоты и хроматографическим анализом полученных метиловых эфиров (21.

Недостатком способа является его длительность и невысокая точность.

Цель изобретения — повышение точности и сокращение времени анализа.

Достигается это предлагаемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в этиловом спирте, омыляют водным раствором гидроокиси тетраметиламмония, экстрагируют из полученной смеси нейтральные вещества бензолом при соотношении бензола, спирта и воды, равном 2:0,9 — 1,1:0,9 — 1,1, с последующей подачей водно-спиртового раствора тетраметиламмониевых солей непосредственно в хроматограф.

Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве растворителя используют этиловый спирт, в качестве омыл яющего агента используют водный раствор гидроокиси тетраметиламмония и удаление нейтральных веществ ведут бензолом при соотношении бензола, спирта и воды, равном 2:0,9 — 1,1:0,9 — 1,1, с последующей подачей водно-спиртового раствора тетраметиламмониевых солей непосредственно в хроматограф.

Предлагаемый способ экстракции основан на том, что соли тетраметиламмония

676923

Найдено кислот я (доверительный интервал при а=0,95 и n=31

Относительная ошибка определения

Коэффициент вариации метода

Взято кислот, Жирные

0,3

1,1

1,2

1,5

1,5 кислоты

1,0

56,2

59,4 +

61,7

68,0

1,1

56,8

59,1

61,8

68,1

9,1

1,0

0,5

0,2

0,1

13,0

1,7

0,8

1,0

0,9

Смоляные кислоты

18,5

15,0

3,9

3,6

2,4

2,0а 0,7

6,1 + 1,1

9,2 0,9

12,5 1,1

20,0 1,2

5,3

0,0

7,0

10,6

4,7

1,9

6,1

8,6

11,3

19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.

Пример 1. 0 5 — 1,0 r анализируемого продукта взвешивают с точностью до

0,0002 г и добавляют 4 — 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты) .

Пример 2. Соотношение бензола, спирта и воды равно 2: 1: 1.

К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту) . Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10 Д-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в

ырисутствии фенолфталеина (объем титранта 2,2 мл). К полученному раствору добавляют воду до общего объема 5 мл (объем добавленной воды 2,8 мл). Раствор количественно переносят в делительную воронку, смывая остатки пробы смесью 2,5 мл этилового спирта и 2,5 мл воды, К раствору тетраметиламмониевых солей добавляют

15 мл бензола для экстракции нейтральных веществ и после расслаивания 0,1 — 5 мкл водно-спиртового раствора солей кислот вводят в испаритель газового хроматограФормула изобретения

Способ раздельного количественного определения жирных и смоляных кислот в природных смолах, талловом масле и продуктах их переработки путем растворения пробы анализируемого вещества в растворителе, омыления, экстракции из полученного раствора нейтральных веществ с последующим газохроматографическим анализом метиловых эфиров определяемых кислот, отличающийся тем, что, с фа, где происходит образование метиловых эфировых кислот, которые анализируют на колонке длиной 3 м, заполненной сорбентом следующего состава: 6% полидиэтиленгликольсукцината на хроматоне N — AW—

DMCS при программировании температуры от 150 до 210 С.

Расчет хроматограмм проводят методом внутреннего стандарта с введением калиб10 ровочных коэффициентов. Путем суммирования найденных количеств индивидуальных кислот находят общее количество жиршгх и смоляных кислот в анализируемом продукте. Результаты определения жирных рб кислот — 45 8- -1,7ю/о, смоляных 27,6-1-1 2%

Стспень извле ения нейтральных веществ

95%. Минимально определяемая концентрация смоляных кислот в присутствии жирных 0,5% и жирных в присутствии смоляных 0,2%. Продолжительность анализа при определении жирных кислот (2 параллельных определения) 1 ч, продолжительность анализа смоляных кислот или жирных и смоляных кислот при их совместном присутствии в продукте (2 параллельные определения) 1,5 ч. Точность и воспроизводимость результатов определения жирных и смоляных кислот зависят от их концентрации.

30 Результаты приведены в таблице. целью повышения точности и сокращения времени анализа, в качестве растворителя используют этиловый спирт, в качестве

35 омыляющего агента используют водный раствор гидроокиси тетраметиламмония и удаление нейтральных веществ ведут бензолом при соотношении бензола, спирта и воды, равном 2:0,9 — 1,1:0,9 — 1,1, с последу40 ющей подачей водно-спиртового раствора тетраметиламмониевых солей непосредствен to в хроматограф, 676923

Составитель С. Хаванская

Техред А. Камышникова Корректор Л. Брахнина

Редактор А. Соловьева

Заказ 1685/14 Изд. № 475 Тираж 1090 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вершук В. И., Гурич Н. А. Методы анализа сырья и продуктов канифольно-скипидарного производства, М,, «Гослесбумиздат», 1960, с. 96 — 98.

2. Хроматографический анализ в химии древесины. Рига, «Зинатне», 1975, с. 112—

5 123.