Способ хроматографического анализа сложных смесей

Союз Советскик

Социвлистическик

Республик

«»672563 (61) Дополнительное к ввт. сеид-ву (22) Заявлено 2712.77(21) 2560163/23-25 (5.1) М ) 2

6 01 М 31/08 с присоединением заявки Ио

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543 ° 544 (088. 8) Опубликовано 050779. Бюллетень Йот25

Дата опубликования описания 10.07, 79 (72) Автор изобретения

Э. А. Матросова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХРЬМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

СЛОЖНЫХ СМЕСЕЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, точнее к способам хроматографического анализа.

В современной хроматографии с целью уменьшения адсорбции анализируемых веществ в процессе анализа неподвижные фазы модифицируют.

Так, например, основную неподвижную фазу хроматографической колонки модифицируют полярными и неполярны- Р ми добавкаьвт. В качестве модифицирующих добавок используют вещества, нейтральные и к основной неподвижной фазе, и к анализируемым компонентам (lj, в частности полиэтиленгликоли 15 различного молекулярного веса: 1,2,3-трис-(цианэтокси)-пропан; 1,2,3,4,5, б-гексакис-(цианэтокси)-гексан.

Однако при использовании назван. ных модифицирующих добавок эффективность анализа увеличивается незначительно.

Кроме того, отсутствует избирательное действие добавки, в резуль-. тате чего эффект экранирования центров адсорбции в равной степени распространяется на все компоненты анализируемой смеси.

Наконец, полярные составляющие процесса хроматографирования (и «е2 подвижная фаза, и модифицирующая до бавки, и анализируемое вещество) участвуют в необратимых побочных реакциях, что является источником ошибок в анализе и причиной частичного или полного исчезновения компонентов.

Цель изобретения — повьтаение избирательной эффективности анализа органических веществ сложных многокомпонентных смесей.

Поставленная цель достигается тем что при хроматографическом анализе многокомпонентиых смесей в качестве модификаторов используют ингибиторы реакций, например фенолы, нафтолы, хиноны, неозоны. Укаэанные модификаторы применяются при анализе смесей, состоящих из нормальных углеводородов, простых и сложных эфиров, кетонов, насыщенных и ненасыщенных альдегидову спиртов С С4 нормального и изостроения. Хроматографирование проводят при постоянных условиях и постоянной концентрации компонентов в смеси. Иэ хрематограмм для каждого компонента рассчитывают абсолютные значения времени удерживания t„ и числа теоретических тарелок и . Значения t и п при анализе беэ исполь R зования модификатора принимают за

72563

Формула изобретения

3 6 едийицу. Об эффективности хроматогра,фирования судят по относительным значениям времени удерживания „ „ и аaòí. числа теоретических тарелок по ц .

Модификаторы вводят в колойку в виде смешанной фазы или насыщенйем

rasa-носителя.

Пример 1. Хроматографический анализ смеси, содержащей бензол, толуол, этилбеизол и стирол, выполняют на колонке длиной 2 м диаметром

4 ыи, заполненной .сферохромом-2, об- работанным 15% апиезона Ь и 0,5 моди, фицирующей добавки или без нее.

Колонку термостатируют при 120 С.

При скорости rasa-носителя (аэота)

25 мл/мин соотношение потоков через сравнительный и измерительный каналы детектора по плотности составляет

2,62.

В качестве модификаторов бйлн иск — .пытаийи неозон Д (И-фенил-ф-нафтил-. амин), гидрохинон и дидксипарахйнон.

Модификаторы вводятся в кольнку укаэайныьж способами. Насыщение га-: за+носителя проводят пропусканием

-------над поверхностью 25%-ного раствора модификатора в бензоле., из экспврйменгальных данных видно, что для бенэола большую эффективность дает использование в качестве модификаторов гидрохинона и диоксйпарахинона, для толуола и этилбензола - неозона 9 и диоксинарахинона, для стирола - использование диоксипарахийона.

Ьензол, применяемый в.качестве растворителя, не экранирует действие .ингибирующей добавки.

Для взятой смеси компонентов ди оксипарахинон является наиболее эффективной иэ всех рассмотренных добавок.

Пример 2. Анализируют смесь, состоящую из н-октана, диэтилового

5 эфира, этилацетата, ацетальдегида, акролеина, кротонового апьдегида, ацетона, метилэтилкетона, метилового, этилового, ропилового и .бутилового спиртов, вторичного и третичного бу10 тиловых спиртов.

Анализ выполняют на колонке длиной 3 м, диаметром 3 мм, заполненной . сферохромом-3, обработанным смесью

10% псииэтиленгликоля-400 и 0,5% од15 ного из модификаторов.

20 Способ хроматографического анализа сложных смесей путем разделения их на колонках с сорбентом, покрытым .неподвйжной Фазой с модифицирующими добавками; о т л а ч а ю шийся тем, что, с целью повышения избира-. тельной эффективности анализа, в ка честве модифицирующих добавок иополь,зуют ингибиторы реакций.

Источники информации принятые so

З0 внимание при экспертизе

1, Ьерезкин B. Г. и др. гвердые, носители в газовой хроматографии. . М., Химия, 1975, с. 163-5.

2. Лунский М.X. и др., Заводская лаборатория, 1970, В 3.. Составитель Г. Винокурова

Редактор T. Орловская Техред С. Мигай Корректор Е. Лукач

ФЮ %» - -.. М.*. 2Ъ:. - ".

Закаэ 3881/44 Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, -ул. Проектная, 4