Способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах

Союз Сфввтсиих

Социалистиивских

Рвспублии

ОП И

<и 673914

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.02.78 (21) 2581718/23-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР па делам иэаарвтвнкй н открытий (53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 15.07.79. Бюллетень № 26

Дата опубликования описания 25.07. 79 (72) Автор изобретения

Л. С. Эрнестова

Институт экспериментальной метеорологии ГУТМС (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ АНАЛИЗА НЕФТЕПРОДУКТОВ

В СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к области экстракции углеродов из твердых образцов в порошкообразном состоянии и может быть использовано при санитарном контроле за загрязнением почв, при анализе аэрозолей, в геологии, в криминалистике.

За нефтепродукты при анализе объектов внешней среды принимается сумма неполярных и малополярных углеводородов.

Известный способ анализа нефтепродуктов включает экстракцию нефтепродуктов из сыпучих материалов и хроматографическую очистку (1).

Экстракцию нефтепродуктов из сыпучих материалов осуществляют либо при нормальных условиях («холодный» способ), либо парами кипящего растворителя в аппарате Сокслета или Греффе («горячий»).

Извлечение при нормальных условиях осуществляют перемешиванием пробы с несколькими порциями растворителя (вручную или с помощью специального оборудования). Затем восстанавливают осадок отгонкой растворителя. Экстракцию по «горячему» способу осуществляют в специальных аппаратах. Для этого процесса характерна большая длительность (от нескольких часов до суток), повышенная опасность работы с воспламеняющимися растворителями и возможность проводить экстракцию без наличия проточной холодной воды в холодильнике для конденсации паров. Извлечение нефтепродуктов этим способом более сложно по сравнению с «холодным». При этом, как показали специальные исследова10 ния, результаты анализов нефтепродуктов в сыпучих материалах, например в почвах, по этим двум способам извлечения сравнимы между собой. Хроматографическую очистку при разных способах экстракции осуществляют в колонке, наполненной сорбентом.

Для этого восстановленный осадок растворяют, углеводороды адсорбируют и смывают с сорбента нефтепродукты неполярным растворителем, например, гексаном. Суммарный объем растворителей, которые используют

20 для одного анализа, составляет не менее

300 мл.

Таким образом, в силу наличия большого числа промежуточных операций, разде673914 ленных во времени, известный способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах является трудоемким, имеет низкую воспроизводимость результатов анализа и обладает повышенной опасностью, так как имеет место длительный контакт аналитика с органическими растворителями.

Известен также способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах, при котором из образца сыпучего материала экстрагируют органическим растворителем углеводороды, очищают элюат в хроматографической колонке не сорбенте от сопутствующих полярных углеводородов (2). Концентрацию нефтепродуктов в почве рассчитывают по результатам весового анализа.

Этот способ является наиболее близким к предлагаемому.

Однако указанный способ анализа также весьма трудоемок, содержит много промежуточных стадий, которые снижают точность и увеличивают опасность анализа при работе с органическими растворителями.

Кроме того, чем больше в процессе анализа операций восстановления осадка (отгонок растворителя) . тем более заниженные результ ат ы анализов получаются, т ак как имеют место процессы соиспарения нефтепродуктов с растворителем.

Целью изобретения является повышение производительности, точности и безопасности анализа, а также снижение расхода реактивов.

Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу навеску образца помещают в хроматографическую колонку на слой сорбента и экстракцию углеводородов и очистку элюата производят в колонке одновременно путем пропускания через образец и сорбент одного и того же растворителя.

На чертеже показана хроматографическая колонка, используемая при анализе почв на содержание нефтепродуктов.

Способ осуществляется следующим образом.

Последовательным квартованием из полевого образца растертой воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с ячейками

0,25 мм, отбирают среднюю пробу. В зависимости от исходной концентрации нефтепродуктов величину навески берут 0,5 — 5,0 г.

В стеклянную колонку 1 помещают очищенный ватный тампон 2, насыпают сорбент 3 (окись алюминия), смачивают его растворителем СС8, засыпают навеску пробы 4, сверху заливают тем же растворителем 5.

Процесс извлечения нефтепродуктов осуществляют при комнатной температуре при истечении элюата в приемник (мерный цито линдр) со скоростью 0,5 мл/мин. По мере прокапывания растворителя его доливают в колонку. Объем элюата, достаточного для количественного извлечения нефтепродуктов из почв с различным уровнем концентрации, указан, в табл. 1, в которой приводятся оптимальные условия экстракции.

Контроль осуществляют экстракцией в аппарате Сокслета. Очищают элюат на окиси алюминия и анализируют ИК-спектрометрическим методом.

Сравнительная характеристика определения нефтепродуктов в почве с разными исходными концентрациями по известному и предлагаемому способам приводятся в табл. 2.

Из таблицы 2 видно, в прототипе из-за присутствия дополнительной отгонки хлороформа результаты занижены по сравнению с предлагаемым способом и контролем, а относительная ошибка анализа выше.

Использование предлагаемого способа анализа нефтепродуктов в сыпучих образцах, например в почвах, обеспечивает по сравнению с существующими способами за счет исключения ряда промежуточных операций следующие преимущества: увеличивается производительность тру.да не менее, чем в 3 раза; повышается точность анализа (относительная ошибка уменьшается с 25 до 10 /> в

4 интервале концентраций от 1,0 до 100г/кг нефтепродуктов в почве); улучшаются условия работы с органическим растворителем, предусмотренные техникой безопасности; снижается расход реактивов минимум в

4> четыре раза в расчете на один анализ.

673914

Таблица 1

Уровень концентрации нефтепродуктов в почве, г/кг

Условия экс тракции

20,0

1,0-20, О

1,0

0,5-2, О

60-70

3-5

Навеска, г

Объем элюата, мл

40 -60

20 -30

Количество сорбента для хроматографической очистки, г

Таблица 2

Концентрация нефтепродуктов в пробе г/кг

О, 10+0, 10 1,9+0,8 5,40+1,2 140+3,0 410 80

Прототип

Предлагаемый сбосо6

0* 1 1+0 О 7 2i 2+0 5 5 6+0þ 8 161 8 1в 50 56,0+-5 0

098 030 2910 6 60 10 160 30 630+36

Контроль

Формула изобретения зо

Способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах, при котором из образца сыпучего материала экстрагируют органическим растворителем углеводороды и элюат очищают в хроматографической колонке на сорбенте от сопутствующих полярных углеводородов, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности, точности и безопасности анализа, а также снижения расхода реактивов, навеску образца помещают в хроматографическую колонку на 40 слой сорбента и экстракцию углеводородов и очистку элюата производят в хроматографической колонке одновременно путем пропускания через образец и сорбент одного и того же растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Jobson А., Cooke F. D., Wesf lake Д. W.

«Applied Mirrobiologic» 1972, 23, 1082—

1089.

2. Лукас Л. А., Потапов Н. П. «Гигиена и санитария», 1976, № 9, с. 71 — 72.

° и. f г Ф в к

673914

Составитель Э. Скорняков

Техред О. Луговая Корректор В, Синицкая

Тираж 1089 Подписное

Редактор И. Шубина

Заказ 4064/40

ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПП П «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4