Инсектицидная композиция
дц 656458
Союз Соеетеких
Социалистииеских
Ресттублик (61) Дополнительный к патенту (22) 3анвдЕно 29.08.77(21) 2516981/05 (23) Приоритет {З2) 30.08.76 (3!) 7 19033 (ЗЗ) США (51) M. Кл..
А 01 И9/02
Государственный намнтет ссср ев делам нзабретеннй н етнрытнй
Опубликовано 05.04.79.Бюллетень № z 3
Дата опублинования описания 08.04.79 (53) УЛК 632.95 j.2 (088. 8) HHocTPQHllbI
Лилэнд Стэнтон Питт, Джордж Блэкмор Лардж и Алан Ангус Макдональд (США) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма
"Стауффер Кемикал Компани (США) (54} ИНСЕКТИБИДНАЯ КОМПОЗИЦИД
Изобретение относится к химическим средствам борьбы,с насекомыми, а имено но к использованию композиции на с;-..нове
И -(меркаптометип) — фтапимидо- 5-(0,0-диметипфосфордитиоата) и диэтилово- „, го эфира 2-пиридинтионофосфоновой кислоты.
Известен торговый инсектицидный препарат, содержащий в качестве активно-действующего начала И -(меркаптометил)-фталимидо- Я -(О,О-диметилфосфордитиоат) (имидан) (11., Однако активность его недостаточная. цепь изобретения — создание инсекти цидной композиции, обладающей высокой инсектицидной активностью.
Указанная цепь достигается использованием инсектицидной композиции, содержащей g-(меркаптометип)-фтапимидо-Я -(0,0-диметипфосфордитиоат) и допопнитепьно диэтиловый эфир 2- пиридинтионофосфоновой кислоты формулы
2 при соотношении компонентов от 1:0,5 до 1:10.
Диэтиповый эфир 2-пиридинтпонофосфоновой кислоты получают сне тующим образом.
В колбу емкостью 500 мп помещают
250 мп сухого тетрагидрофурана и 16,8г (0,150 мопь) третбутилата калия. Затем по каплям добавляют 23,1 г (0,150мопь) кислого диэтилового эфпра тионофосфоновой кислоты при температуре ниже 30 С после чего по каплям приливают 37,4 г (О, 150 мл) зтосупьфата И -этоксипириди«
О ния при перемешивании при 5-10 С с охлаждением на ледяной бане. По окончании прикапывания смесь постепенно доводят до комнатной температуры и перемешивают в течение примерно 2 ч. Затем дооавляют 75 мп воды, 25 мп насыщенного раствора хлористого натрия и 100 мл хлороформа. Смесь отстаивают дпя разделения водной и органической фаз. Органическую фазу промывают насыщенным водным раствором хнористого натрия, вы686458 сушивают над сульфатом магния и упаривают растворитель.
Получают 27,5 r (79% от теоретического количества) красно-бурой жицкости, .1,4967, ИК-спектр и спектр ЯМР 3 подтверждают, что структура полученного соединения соответствует структуре целевого соединения.
Этосупьфат N-этоксипиридиния получают взаимодействием 59,2 г (0,623 моль) . fO
К-окиси пиридина с 95,8 r (0,623 моль) этипсупьфата при нагревании. После завершения экзотермической реакции смесь нагревают при 80-90 С в течение 2 ч о и охлаждают. Получают густое красное масло, tl 1,4990. Данные ИК-спектра и спектра ЯМР соответствуют целевому сое динению.
Ниже приведены примеры, иллюстрирующие инсектицидное действие предло- ® женной композиции.
Опыты проводят на трех насекомых, а именно на бабочке-медведице фя0д"щЕПб сМсгСО (Драри)); на табачном почкоеде (Helidt81s м13-сбсюп9 (Ф) )и на совке ни (ТГ1+доpEU9 Используют сле дующую методику. Бабочка-медведица t5stipnepe, ocr (Драри}), Приготавливают серию испытуемых растворов, содержащих Я-(меркаптометил)-фтапимидо- Я-{0,0-диметилфосфордитиоат) и диэтиловый эфир 2-пиридиитионофосфоновой кислоты с применением ацетона и воды (50:50) в качестве растворителя. Соотношение (весовое) инсектицида и активируюшего соединения (диэтилового эфира 2-пиридинтионофосфоновой кислоты) в растворах изменяется от 1:0,5 до l:10, Отрезки листьев курчавого щавеля (RUmGX C iSpUS) размером примерно 1х1,5 дюйма (2,5хЗ,B см) погружают в испытуемые растворы на 2-3 с и по- . мешают на проволочную сетку дпя высу- 4 шивания.- Высушенные листья помешают в чашки Петри, содержащие увлажненные кусочки фипьтровапьной бумаги, и их поражают личинками бабочки-медведицы в возрасте 5 с.Смертность личинок регистрируют через 48 ч, и в чашки,содер« жашие выжившие особи, добавляют небольшое количество синтетических сред. Их дополнительно выдерживают в течение пяти дней дпя наблюдения задерживающего действия испытуемых. соединений. Испытуемые концентрации инсектицида от 0,05% до концентрации, при которой наблюдается примерно 50%-ная смертность насекомых. Табачный почкоед (НЕ 1оЦц ч1Г цсепэ (ф)). а) Аналогичные опыты проводят с применением листьев спаржевого салата ,(hat ОСО 6О111чО)» пораженных 5-секунд-ными личинками табачного почкоеда. Испытуемые концентрации инсектицида от 0,1% до концентрации, при которой наблюдается 50%-ная смертность. б) Оценка местного действия. Испытуемое соединения ипи смеси разбавляют ацетоном и наносят местно в виде капель, (1-5 мкп) на переднюю спинку личинки табачного почкоеда третьего-четвертого возраста. Обработанные личинки помещают группами по пять штук в чашки Петри, содержащие синтетические среды Через два дня определяют смертность. Испытуемые дозировки от 1000 мкг токсического вещества на 1 r веса личинок до концентрации, при которой наблюдается .50%«ная смертность. Совка ни (Tnch0pCUs1alni (Хюбнер)). Аналогично опыту, проводимому на бабочке-медведице, осуществляют опыты с применением семядопей хизинской тыквы {сМФЬавйа аЬоЪ 1пИс), пораженных 5-секундными пичинками совки ни. Испытуемые концентрации. составляют от 0,1% токсического вещества до концентрации, при которой происходит 50%-ная смертность. Во всех трех опытах контроль осуществляют аналогично описанным опытам, за исключением того, что в одном контрольном опыте используют только И;(меркаптометил)-фтапимидо- 9 -(0,0-диметилфосфордитиоат), а в другом контрольном опыте - только диэтиловый эфир 2-пиридинтионофосфоновой кислоты. В следующей таблице показаны результаты опытов, описанных выше. Термин инсектицид относится к Я -(меркаптометил) фталимидо- -(0,0-диметилфосфордитиоату), а термин активатор - к диэтиповому эфиру 2»пиридинтионофосфоновой кислоты. 656458 )0,1 Инсектицид Активатор ОООО )5000 0,02 >0,2 ) 0,2 >0,2 Инсектицид: :активатор 0,01 >1,6 0,01 1,6 1:10 0,008 )1,25 Инсектицид: :активатор 1:5 О 02 )1,4 002 14 30 ) 16,6 0,02 Инсектицид: :активатор 8,3 0,03 0,02 )3,3 О 03 >2,2 100 Инсектицид: :активатор 1:0,5 $ 0,1 0,03 2,6 0,03 + Активируюший фактор (А.Р.) для заданной смеси двух инсектицидов определяют по следующей формуле: D oèíñåêòèöèäa / Ч+4 ЗкспериментАи нм ьелицинА L2 смеси so где X — соотношение процентного содержания активатора к процентному содержанию инсектицида, а У вЂ” соотношение величины ЬЗбо инсектицида к величине > 1.D (наиболее высокая величина) .активатора. Экспериментальная величина D< смеси дана только в расчете на инсектицид. тельно содержит диэтиловый эфир 2-пиридинтионофосфоновой кислоты формулы Формула изобретения ЦНИИПИ Заказ 1571/50 Тираж 754 Подписное Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Из приведенных в таблице данных видно, что предложенная инсектицидная композиция обладает высокой инсектицидной активностью. Инсектицндная композиция, содержащая в качестве. активно-действующего начала К-(меркаптометил)-фталимидо- 9 -(0,0-днметилфосфордитиоат), о т л и ч а ющ а я с я тем, что, целью усиления инсектицидной активности, она дополни8 С О р / 2НЬО при следующем соотношении компонентов от 1:0,5 до 1:10. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Мельников Н. Н. Химия и технология пестицидов . М., Химия, 1974, с. 546-547.
