Способ определения микроколичеств хлорорганических пестицидов в биологических продуктах

О ээ И Н И Е < .631815

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соеетсннх

Соцналистнческнх реслубпнн

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТИДЬСТВУ (61) Дополнктельное к авт, свид-ву (22) Заявлено 18.11.76 (21) 2423360/23-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 05,11.78,Бюллетень №41 (4Ü) Дата опубликования описания10.11.78 (51) М. Кл.

Й 01 Й 31/08

Гееудеретеюннмй немнтвт

Сеевте Инннютрюе СССР ее делам нэеюретеинй н еткрмтнй (53) УДК 543.544 (088. 8) Л. И. Ноткина и Л. А. Розова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИБИДОВ

В БИОЛОГИЧЕСКИХ ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к способам определения содержания песгйцидов в растительных и животных продуктах.

Известен способ опреде .ения содержания хлорорганических пестицидов в биологических продуктах, заключающийся в акстракции продукта растворителем, перегонке аксгракга и анализе на хромагографической колонке (1).

Недостатками это о способа являются длительность процесса перегойки аксгракга и малая точность анализа микроконценграций.

Наиболее близок к предложенному способ определения микроколичеств хлорорганических пестицидов в биологических продуктах, заключающийся в эксгракции продукта легколетучим растворителем, очистке аксгракга и хромагографическом контроле t2), Недостатками способа являются сложность и длительность. процесса очистки.

Бель изобретения — упрошение и ускорение определения.

Поставленная цель достигается тем, что очистку экстракта, в процессе которой экстракт концентрируется, проводят на колонке с окисью алюминия, пропитанной концентрированной серной кислотой

5 в количестве 30-40% от веса окиси алюминия, из которой аксгракг вымывают гексаном.

После концентрирования и очистки раствор гексана с определяемой смесью хроматографируют на пластинке с тонким слоем силикагеля.

Пример . Пробу весом 1 кг измельчают, перемешиваюг и берут навеску 25 r. Заливают 100 мл н- гексана, а аксгракг отгоняют до объема 10 мл и переносят в колонку с окисью алюминия, пропитанную серной кислотой. Промывают колонку гексаном. Выпарнваюг гексан и растворяют сухой остаток в 0,5 мл н-гексана и переносят на пластинку с силикагелем. Рядом с пробой наносят стандартный раствор. анализируемого :препарата. Пластинку помещают в камеру дляхро631815 4 о- гических продуктах, заключающийся в экстракции продукта легколетучим растворителем, очистке экстракта и хроматографическом анализе экстракта, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью уп. рощения и ускорения определения, очистку экстракта, в процессе которой одновременно производят и концентрирование, проводят на колонке с окисью алю!

О миния, пропитанной концентрированной серной кислотой в количестве 30-40%

or scca окиси алюминия, из которой экстракт вымывают гексаном. матографирования, s которую налит раств рнтель - изопропиловый спирт.

После подъема фронта растворителя на ХО см пластинку вынимают из камерь оставляют для иснарепия растворителя.

Пятна проявляют 1-2%-ным раствором дифениламина в ацетоне или раствором азотнокислого серебра и аммиака в ацетоне, а затем облучают ультрафиолетовым светом.

Для количественного определения размеры пятен компонентов пробы сравнивают с размерами пятен стандартных веществ, При пролускании смеси через колонку с окисью алюминия, примеси, мешающие определению, остаются на сорбецте, гаким образом, они отделяются от хлорорганическнх веществ.

Формула изобретения

Способ определения микроколичеств хлороргапическнх пестицидов в биолоИсточники информации, принятые во в ни ма ние и ри эксне р ти зе:

-1. Бергфилд Г. и Сторс Э. Газовая . хроматография в биохимии. М., 1965, с. 246.

2. Ахрем А, А. Тонкослойная хроматография. М., — 1965, с. 10-15.

Составитель Л. Жаркова

Редактор Т, Орловская Техред 3. Фанта Корректор Е. Дичинская

Заказ 6332(42 Тираж 1070 П одп исн ое

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР . по делам изобретений и открытий

113035 Москва, аа-35, Раушскаа ааб., к. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4