Способ извлечения гербицида 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты из злаковых культур

т

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаатскна

Соцналнстнческнк

Республик

<о629498

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 011276 (21) 2427921/30-15 с присоединением заявки ¹(23} Приоритет(51) М. Кл.

G01 N 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам .изобретений и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) (43) Опубликовано 25.10. 8. Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описания 19.09.78 (72) Авторы изобретения

H.Н.Кирюхина и Л.И.Колотуша

Саратовский научно-исследовательский институт сельской гигиены (7l) Заявитель (54 ) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕРБИЦИЦА

2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ ИЗ ЗЛАКОВЫХ КУЛЬТУР

Изобретение относится к химическому анализу злаковых культур на содержание в них 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д).

Гербициды группы галоидфеноксикислот находят широкое применение в сельском хозяйстве для борьбы с сорняками и в качестве регуляторов роста растений.

Известен способ определения микро- 10 количеств 2,4-Д в зерне, основанный на экстракции гербицида смесью хлороформа и этилового эфира, переведении гербицида в натриевую соль, затем в кислоту, которую экстрагируют хлороформом. Дальнейшее определение проводят при помощи метода хроматографии в тонком слое 11) .

Но в этом способе хроматограммы не позволяют точно идентифицировать гербицид, так как на уровне гербицида появляются мешающие компоненты (белки, жиры). Кроме того, способ трудоемок и длителен.

С целью более полного извлечения гербицида, получения чистых хроматограмм, позволяющих точно идентифицировать гербицид, применить для количественной оценки анализа не только тонкослойную хроматографию, но и газо-жидкостную, предложен новый способ извлечения 2,4-Д.

Достигается это тем, что в предлагаемом способе извлечения переведение гербицида в соль реэкстракция гербицида заменяется очисткой экстрагента: осаждением белков и омылением жиров, что является большим преимуществом и позволяет четко выделить гербицид. на хроматографических пластинах. Объясняется это тем, что сложный экстрагент, состоящий из смеси 300 мл хлороформа и 250 мл эфира и 10 мл уксусной кислоты, заменяется 50 мл этилового спирта.

Н р и м е р. К 25 .мл измельченного зерна прибавляют 40 мл этилового спирта, встряхивают 30 мин. Раствор отделяют от осадка, осадок промывают

10 мл этилового спирта. Для осаждения белков к раствору прибавляют 1 мл

104-ного воДного РаствоРа РЬ(СНЗСОО)

Через 20 мин раствор нагревают до

60 С 1,5 мл спиртового раствора ацетата свинца при 60-65оС, приготовленного из расчета 1,5 г на

100 мл. Этот раствор соли свинца готовят непосредственно перед употреблением в колбе с обратным холодильником. Спиртовый экстракт зерна дово629498

В таблице дана сравнительная оценка эффективности реагентов.

0,3

КОН.Выделение жира не по- Не подходит лучено ввиду раствори- реагент мости мыла

Жир выделяется, однако, Не подходит качество. хроматограмм реагент неудовлетворительное

К аОН

0,3

РЬ(СН СОО) 1,5

Жир выделяется в виде сгустков на стенках колбы.

Качество хроматограмм хорошее.

Реагент используется в предлагаемом способе

Формула изобретения

Составитель В.Квашнин

Техред Н.Андрейчук Корректор Л Веселовская

Редактор Д.Пинчук

Заказ 6062/40 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 дят до кипения и после охлаждения помещают в холодильник на 40 мин. .Раствор отфильтровывают, прибавляют

25 мп дистиллированной воды для выделения мыла, спирт удаляют, к остатку добавляют 3 мп фосфорно-молибденовой кислоты (40%-ный раствор). Раствор отделяют от осадка, из раствора гербицид экстрагируют хлороформом, аликвоту которого наносят на пластину б <иМоВ . Хроматограмму

Использование спирта в качестве экстрагента, устранение мешающего влияния белков и жиров позволили уменьшить относйтельную ошибку определения с 27% до 8В и завершить анализ газо-жидкостной хроматографией.

Кроме того, новый способ эконоМичнее и проще в исполнении.

Способ определения гербицида

2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в злаковых культурах,включающий экстрагирование, очистку экстрагента и хроматографирование, о т л и ч а юпроявляют раствором азотнокислого серебра. Кроме тонкослойной, можно завершить анализ газо-жидкостной хроматографией, для чего 2,4-Д кислоту метнлируют до метилового эфи5 ра, количество которого определяют на хроматограмме Цвет-106, с детектором по захвату электронов. шийся тем, что, с целью повышения точности определения, экстрагирование ведут этиловым спиртом, осаждают белки 10%-ным ацетатом свинца, переводят жир в нерастворимый олеат свинца добавлением 1,5% спиртового раствора ацетата свинца при 60-65 С о с последующим количественным определением гербицида газовой хроматографией

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде.М.,1974, ч.6, т.11т с. 427 °