Устройство для дифференциально-термического анализа при высоких температурах

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ, содержащее блок с камерами для тиглей с пробой и эталоном и оптический яркостями пирометр, отличающееся тем, что, с целью устранения влияния на показания пирометра степени черноты исследуемых материалов и расширения функциональных возможностей устройства, в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, вьтолненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей стороной с тиглями..

Г

СОЮЗ СОВЕТСНИХ сОцИАлистичесних

РЕСПУБЛИН (19) <И) А 511 4 G 01 N 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОбРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 2492769/18-25 (22) 06.06.77 (46) 15.03.86. Бюл. У 10 (71) Институт металлофиэики АН

Украинской CCP и Опытно-конструкторское бюро Института металлофизики АН Украинской CCP (72) Ю.А.Бойко,. В.И.Василенко, Ю.А .Краковецкий-Кочержинский и Е.А.Шишкин (53) 536.42 (088.8) (56) Берг Л.Г. Введение в термографию. М., АН УССР, 1961, с.27.

Н.Hutderks, Е.Rudy, Т.Eckert, ; Planseeber f. Pulverment Р 2, 13, 1965. (54) (57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРИ ВЫСОКИХ .ТЕМПЕРАТУРАХ, содержацее блок с камерами для тиглей с пробой и эталоном и оптический яркостный пирометр, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью устранения влияния на показания пирометра степени черноты исследуемых материалов и расширения функциональных воэможностей устройства, в камерах блока установлены тонкостенные перегород-. ки, выполненные из того же материала, что и блок, и контактирукицие одной своей стороной с тиглями.

1 62661

Изобретение относится к устройствам для исследования свойств материалов в области физико-химического анализа и может быть использовано в лабораторных установках для высокотемпературного дифференциального термического анализа.

Среди известных устройств для термического анализа при высоких температурах наиболее распространены 1р устройства с погружением термопары в чехле (или без чехла) в центр пробы.

К недостаткам таких устройств формы и большие размеры пробы (несколько десятков граммов), взаимодействие термопар (чехла) с пробой, ограничение температурного предела свой ствами материала термопары, чехла, щ изоляторов(соломки

Наиболее близким техническим решением к изобретению из извест ных устройств для дифференциальнотермического анализа с фотоэлектрическими измерителями температуры является устройство для дифференциально-термического анализа при высоких температурах, содержащее блок с камерами для тиглей с пробой и эталоном и оптический яркостный пирометр. Основная трудность яркостной пирометрии: зависимость показаний пирометра от степени черноты объекта — решается с помощью полостей (моделей абсолютно черного тела), сделанных внутри пробы и эталона. Пирометр непосредственно визируется на дно этих полостей.

Таким образом, в качестве температурной пробы Т„ и температуры эталона Т регистрируются температуры в центре пробы и эталона.

Однако это устройство имеет недостатки, а именно: большие размеры пробы и эталона и, как следствие, увеличенную мощность печи. Известно, что цилиндрическая полость в пробе соответствует модели абсолютно черного тела только в том случае, если отношение ее длины к диаметру не менее семи. Но при такой геометрии полости размеры пробы (и эталона) должны быть достаточно большими (практически порядка 10-15 r).

При использовании сплавов на основе редких и драгоценных металлов стоимость каждого эксперимента также возрастает, 9 2

Кроме того, недостатками устройства являются; технологические трудности изготовления полостей в пробе и эталоне, особенно в случае исследования твердых и хрупких материалов; невозможность определения температуры конца плавления, так как при расплавлении пробы модель черного тела разрушается; изменение показаний оптического яркостного дирометра из-за загрязнения смотрового окна продуктами испарения из горячей зоны печи, которые наносятся на стекло конвекционными потоками инертного газа, заполняющего камеру. Это неизбежно, так как указанные полости в пробе и эталоне обычно открыты вверх и окно камеры расположено сверху над полостями, В случае применения вакуума в камере ограничивается класс исследуемых веществ вследствие резкого увеличения испарения последних (например в сплавах на основе хрома).

Цель изобретения — устранение влияния на показания пирометра степени черноты -исследуемых материалов и расширение функциональных возможностей устройства.

Для этого в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, выполненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей. стороной с тиглями.

Масса перегородки значительно меньше пробы эталона, поэтому тем" пература перегородки определяется температурой пробы (эталона), Так как материалы блока и перегородок идентичны, то неизбежное напыление материала блока на перегородки не изменяет состава поверхности последних и практически не влияет на их степень черноты. Градуировка температурной шкалы установки производится по критическим точкам изве. стных веществ. Градуировочная кривая — в координатах "показания пирометра — истинная температура пробы". При этом автоматически учитывается возможное отличие температуры наружной поверхности перегородки от температуры пробы. И при градуировке, и при исследовании неизвестных веществ должны быть одинаковыми скорость нагрева, размеры и материал тиглей °

626619

Корректор В. Бутяга

Редактор П. Горькова Техред Т.Тулик

Заказ 1165/2 Тираж 778

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород,ул. Проектная, 4

На чертеже показано предлагаемое устройство, разрез.

Тигли с пробой 1 и эталоном 2 помещены в камеры блока 3 с крышкой 4. Блок установлен внутри нагревателя 5 на трубчатых стойках 6, опирающихся на основание 7. В нижней части блока сделаны отверстия 8, ъакрытые тонкостенными перегородками 9 иэ фольги толщиной 0,05О, 1 мм, на которые опираются тигли своими донышками. Для лучшего прилегания к донышкам в их центральной части перегородки выполнены слегка выпуклыми, в сторону тиглей. Все это устройство окружено со всех сторон многослойными экранами 10 и помещено в вакуумную водоохлаждаемую камеру 11 с патрубком 12 и окном 13 в нижней ее части, Снаружи камеры напротив окна расположен яркостный пирометр, изменяющий излучение от тонкостенных перегородок 9 сквозь стойки 6 и окно 13, t

Наличие в предлагаемом устройстве тонкостенных перегородок позволило отказаться от выполнения полостей (моделей черного тела) в . пробе и эталоне, а вместо этого использовать для исследования пробы и эталон существенно меньших размеров (1-2 г) и простой формы, Благодаря этим перегородкам окно каме1 ры расположено снизу, в патрубке, где оно значительно меньше подвергается загрязнению окислами и парами металлов, В результате повышаются точность и надежность измерения

15 температуры. Устройство обеспечивает простоту смены проб и возможность исследования их вплоть до полного расплавления . Устройство испытано до о

20 температуры 2700 С . При соот,ветствующем выборе материалов блока перегородок, тиглей возможно дальнейшее повышение пре дела рабочих температур.