Ячейка для кулонометрического титрования воды

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (! !)615405

К АВТОРСКОМУ СВИДИВДЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 14.10.76 (2!) 2412106/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15.07.7ЬБюллетень № 26 (45) Дата опубликования описания 07.06.78 (5!) М. Кл.

$01 К 27/42

Гвеударотаенный квинтет

Совета тйнннстров СССР во делам изобретений н открытий (53) УДК 543.258 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. IlI. Малкин В. И. Самойленко и Г. Ф. Ничуговский (7!) Заявитель

Ленинградский специализированный комбинат холодильного оборудования Треста P осторгмонтаж" (54) ЯЧЕЙКА ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИЧ ЕСКОГО

ТИТРОВАНИЯ ВОйЫ тО т5

Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно к аппаратурному оформлению кулонометрического метода определения содержания воды реактивом К. Фишера.

Известен и широко применяется кулонометрический метод для определения содержания воды реактивом К. Фишера.

Кулонометрическое титрование воды цроводят в ячейках, состоящих нз рабочего анодного пространства (камера) и вспомогательного катодного jl) .

Так как на катоде н на аноде происходят противоположные электрохимичес+ кие реакции, то во избежание взаимного перемешивания электролита из прикатодного и прианодного пространств последние обязательно разделяют перемычкой с впаянной плотной пористой перегородкой, а в некоторых случаях — двумя.;

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является кулонометрическая ячейка с перемешиванием инертттым газом, в которой катодная камера выполнена в виде С-образной трубки, „обоими концами впаянной в анодную камеру на строго определенном расстоянии (21.

Однако в. этой ячейке существует переходный горизонтальный участок, поэтому при такой конструкции катодной камеры в ячейке с механическим перемешиванием (например, при помощи магнитной мешалки) происходит интенсивное смешение электролитов из анодного пространства (.анолита) и горизонтального участка катодного пространства (католита), В этом случае существует опасность проникновения мешающих продуктов иэ прикаторного пространства по мере их накопления в ходе титрования. Кроме того, известные жидкостные кулонометрические ячейки существенно отличаются одна от другой по своим рабочим параметрам.

Целью изобретения является упрощение конструкции ячейки и, повышение точности анализа.

Это достигается тем, что в предлагаемой кулонометрической ячейке, имеющей два индикаторных электрода, первый

61 5405 генераторный электрод (анод), тубус для ввода пробы и механическое перемешивание электролита, второй генераториый электрод (катод) впаян в катодное пространство, представляющее собой стеклянную трубку, расположенную целиком внутри виодной камеры строго вержкальио без горизонтального учасжа, Блага даря такой конструкции ячейки полностью исключается перемешивание электролита, мешалкой в катодном пространстве при 1О одновременном механическом перемешиввнии внолита при дополнительном условии, что диаметр катодной камеры значительно меньше диаметра анодной камеры: отношение диаметров должно быть в пре- делах от 1:8 до 1:12.

На чертеже изображена предлагаемая кулонометрическая ячейка, общий вид, с частичным разрезом.

Кулонометрическвя ячейка имеет анодную камеру 1, индикаторные электроды 2, катодную камеру 3 в виде вертикальной стеклянной трубки с впаянным в нее катодом 4, анод 5 и механическую

25 мешалку 6.

0,108

0,465

0,647

0,821

Диметилформамид

0;105

0,451

0,650

0,821

-2,8

-3,0

+0,5

0,0.

0,0013

0,096

4,16

4Хладон 114В2

Метанол

Глицерин

+0,4

0,092

4,26

-2,3 ю 2. Ячейка по и. 1, о т л и ч а юm а я с я тем, что отношение дивметрав катодной и анодной камер находится в

Q пределах от 1:8 до 1:12.

ы Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: .

1.Та(аМО21, М 6, 1974, с. 367.

2. Авторское свидетельство СССР

6о Ию 512418, кл. 501 И 27/42, 1976.

Формула изобретения

1. Ячейка для кулонометрического титрования воды реактивом Фишера, состоящая из катодной и аноднай камер с платиновыми электродами, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения конструкпни, квтодная камера выпопнена в виде стеклянной трубки, помещенной внутри вводного пространства с оос базовой еси ячейки.

Пригодность описываемой ячейки для кулонометрического титрования воды микро- и средних концентраций (от тысячных долей до нескольких процентов) подтверждена на . примере определения влажности метанола, днметилформамнда, изопропилового спирта, хладонов, и т. д.

Данные определений приведены в таблице.

Квк видно из таблицы, найденные и добавленные количества воды совпадают с точностью не хуже + 3,0%.

Предлагаемая конструкция ячейки имеет следующие преимущества: отсутствие горизонтального участка исключает взаимное церемешивание электродов катодной н анодной камер, что существенно снижает ошибку при определении влажности веществ; использование катодной камеры в виде трубки, впаянной строго вертикально в анодную камеру, позволяет изготовпять такие кулона метрические ячейки однообразными и унифицированными, Предлагаемая конструк . ция механически более жестка по сравнению с известными.

615405

Составитель И. Фузеина

Редактор Л. Батанова ТехредА. Алатырев Корректор F). Тупипа

Заказ 3902/34 Тираж 1 112 Подписное

UHHHfIH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раувскаа наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектиаи, 4