Кулонометрический способ определения микроколичеств воды в газе с применением реактива к.фишера

еГЦГП1

«окали

Союз Советских

Социалистииеских

Республик ю525014 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.11.74 (21) 2073081/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15,08.76.Áþëëåòeíü е30 (45) Дата опубликования описания 10.11.76 (51) М. Кл.

G 01 и 27/42

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (бЗ) УДК 543.258 (088.8) П.П. Яковлев, Г.Ф. Ничуговский, А.П. Зозуля, Ю.Ю. Сергеев, Б. И. Рыбкин, А. И. Строжков и Е. М. Сидоренко (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ BOQbI В ГАЗЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ

РЕАКТИВА К. ФИШЕРА

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам определения количественного содержания воды в газе.

Известен способ количественного определения воды в аммиаке, основанный на методе объемного титрования с применением реактива К. Фишера: смесь растворов йода в метаноле и двуокиси серы в пиридине L 11По этому способу мешаюшее влияние побоч- щ ных реакций устраняют при помоши нейтрализации анализируемого образца ледяной уксусной кислотой .

Недостатком этого способа является то, что он позволяет анализировать только 20- д

25 /-ный раствор аммиака в воде и не пригоден для количественного определения ма» лых содержаний воды в аммиаке.

Известен также кулонометрический способ определения количественного содержания воды в газе, по которому избыток йода в реактиве К. Фишера, содержашемся в анодной части кулонометрической ячейки, химически связывают путем внесения воды в смесь растворов в анодной части, затем 25 барботируют исследуемый газ и указанную смесь растворов и определяют содержание воды по количеству электричества, прошедшего через ячейку (2), Этот способ пригоден для определения воды в газах, не взаимодействуюших с реактивом К. Фишера.

При пропускании анализируемого аммиака через реактив К. Фишера происходит взаимодействие с одним из компонентов реактива

К. Фишера, с сернокислым ангидридом: ьо ин =ин so 3

Продукт взаимодействия выпадает в осадок, ввиду его малой растворимости в пиридин-метанольном растворе и не влияет на чувствительность реактива на воду. При дальнейшей подаче аммиака наряду с образованием в О начинает образовываться ряд растворимых соединений, таких как сульфамид вида SOz (N H z )z, сульфаминовая кислота ИНеЫ Жи ее соли, которые и мешают дальнейшему определению воды.

Белью изобретения является определение микроколичеств воды в газообразном аммиаке путем устранения мешаюшего влияния

525014 побочных реакций реактива К. Фишера с аммиаком.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу реактив К. Фишера после контакта с аммиаком, количественное содержание воды в котором следует определить, разбавляют свежей порцией упомянутого реактива.

Способ иллюстрируется чертежом, на котором изображена хулонометрическая ячейка, Ю состоящая из катодной камеры 1 с катодом

2, котсрач при помощи фильтра 3 отделена

От ан одной ка!леры 4. сть псг11стительная камера 5 для аммиака с трехходовым краном 6 и иву ходовым краном 7. Лнодная 15 камера =-акрыта пробкой 8 и снабжена индикаторными электродами 9 и анодом 1 О. Трубка 11 для подачи газа имеет вход 12 для аммиака и вход для подачи аргсна.

Способ Осуществляют в следуюшей пос- >0 ледовательности.

Кулонсметрическую ячейку приготавливают для анализа, "..e. заполняют реактивом Фишера и подсоединяют к системе для отбора проб. После этого при помощи трехходовогс храНа 6 через вход 12 по трубке ll анализируемый амл;иак направляют в поглотительну1О камеру 5. При этом кран 7 открыт на атмосферу. Поступающий в ячейку аммиак барботируют через реактив К. Фишера, который находится в камере 5. При этом происходит взаимодействие аммиака с компонентами реактива К. Фишера, а при полном чась шении раствора в этой камере аммиаком его удаляют в атмосферу через крач 7.

ПОС1ле пропускания известного количества аммиака, (хонтроль количества производят, например, по заранее отградуированнол1у реометру, трубка котссого заполнена невзаимодейству ошей с аммиаком и не содержашей влаги жидкостью) при гомоши храна 6 аммиак стк11лзчакт от ячейки и подключают ар» гон (или другой инертный газ). Далее перекрывают кран 7 и давлением аргона содержимое камерь1 5 передавливают в ансдное пространство кулономегрической яче11х11. При этом устраняется мешаюцее в111ячие продуктов взаимодействия QììèHÛH с компонентами реактива К. Фишера. Этот эффект связан с тем, что при передавливании реактива Фишре, ссдержашегося в камере 5, этот peazтив разбавляется свежей порцией реактива который находится в анодной камере 4.

Далее проводится кулснометрическсе титрование, Способ позволяет производить количественное определение воды и газообразном

-1 1 * -Ъ аммиаке при ссде11жании От 1 0 до 10 Вес. 9о

Ф о р;л у л а изобретения

Кулонометрический способ определения михроколичеств воды в газе с применением реактива К. Фишера, представляюшего собой смесь растворов Йода в метаноле и двуокиси серы в пиридине, при котором избыток йода в смеси, содержащейся в ачодной камере хулонометрическсй ячейки, химически связывают путем внесения воды в смесь, затем через псглотительную камеру анодного пространства ячейки барбстируют исследуемый газ и определяют содержание воды по количеству электричества, прошедшего чере" ячейку, Отличаюшийся тем, что с целью определения микроколичсств воды в аммиаке путем устранения мешаюшего определению влияния побочнь1х реакций компонентов указанной смеси с аммиаком, после контакта с газом смесь разбавляют свежей пор;л1ей реактива К. Фи,иера.

Источники информации, принятые BD внимание при экспертизе:

1. Дж, Митчел, Д. Смит "Акваметрия", изд. ИЛ, Москва, 1952 г.

2. Г,Ф. Ничуговский "Кулоно.летрическое определение воды в газах с применением реактива К. Фишера". Журнал прикладной

:хил1ип, "Наука", Г1. ТХП1,&2, 1970 г,, стр, 258.

5250а 4

Составитель И. Фузеина

Реваноор И. Шубина Техрев A. Демьянова Корректор T. Краввевко

Заказ 51 1 3/56 2 Тираж 1 02 9 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совата Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4