Металлокремнийорганическое соединение, проявляющие адсорбционные свойства

!

j

5038

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.03.76 (21) 2328297/ с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.07.77. Бюллетень М

Дата опубликования описания 24.08.7

С 07F 7/02

С 07F 5/06

С 07F 13/00

Государственнын квинтет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

47.256.2

088.8) (72) Авторы изобретения

И, М. Колесников, Г. М. Панченков, К. А. Андрианов, А. А. Жданов, Н. Н. Белов и М. М. Левицкий

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (71) Заявитель (54) МЕТАЛЛО КРЕМ Н И ЙОРГА Н И Ч ЕС КО Е СОЕДИНЕНИЕ, ПРОЯВЛЯЮЩЕЕ АДСОРБЦИОННЪ|Е СВОЙСТВА

Изобретение относится к новым металлокремнийорганическим соединениям, а именно алюмомарганецкремнийорганическим соединениям, которые могут найпи применение для адсорбции низкомолекулярных угле водородов.

Известны металлокремнийорганические соединения, например железоорганосилоксаны, которые являются активными катализаторами хлорирования углеводородов. Одна- )p ко сами ол игомеры — железоорганосилоксаны не проявляют адсорбционных свойств. В настоящее время неизвестны металлокремнийорганические олигомеры, которые обладают адсорбционными свойствами. 15

Цель изобретения — расширение ассортимента соединений, проявляюцвих адсорбционные свойства.

Предлагается металлокремнийорганическое соединение общей формулы 1 20 ((С,Н,Я(ОН)з (O)p в,О,А1. (С,Н-,И(ОН)2 у

>((O)p,5оО)дМп) д> где х=у=0,1 — 0,5, 25 а=1,2, проявляющее адсорбционные свойства.

Соединение формулы 1 может быть получено способом, основанным на известной реакции обменного разложения мононатрие- 30 вых солей органосилантриолов со смесь|о хлоридов металла, взятых в определенных соотношениях, в среде абсолютного этилового спирта и состоит в следующем. Мононатриевую соль органосилантриола растворяют в абсолютном этиловом спирте и приливают по каплям при перемешиванин раствор смеси хлоридов металлов в абсолютном этнловом спирте. Реакционную смесь перемешивают 2 час, отделяют фильтрованием выпавший хлористый натрий, фильтрат упарнвают под вакуумом. Выделившийся порошок отделяют от раствора и высушивают в вакуум-экснкаторе над хлористым кальцием.

Пример. К 8,88 г (0,05 моль) мононатриевой соли фенилсилантриола, растворенной в 90 мл абсолютного этилового спирта, добавляют по каплям при перемешпван ни раствор смеси 1,33 r ((00,01 моль) безводного хлористого алюминия н 0,13 г (0,001 моль) безводного хлористого марганца в 60 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную смесь перемешивают 2 час, отделяют фильтрованием выпавший хлорнстый натрий, фильтрат упар ивают под вакуумом. Выделившийся порошок отделяют от раствора и высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Получают 7,74 г (85,3P/p) алюмомарганецфенилсилоксана.

565038

Продолжительность адсорбции, час

Емкость адсорбента, r/ã

Адсорбент

Алюмомарганецфенилсилоксан

53

192

271

0,57

0,8

0,78

Силикагель

53

192

271

0,53

0,54

0,54

Составитель В. Нохрина

Техред А. Камышникова

Корректор Л. Брахнина

Редактор Е. Хорина

3 а к аз 1661/7 Изд. М 596 Тираж 563 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Элементный анализ синтезированного соединения приведен ниже.

Найдено, %. С 44,13; Н 4,26; Si 16,49;

Мп 1,0; Al 5,8.

Вычислено, % . .С 43,6; Н 4,27; $1 17,00; Мп 1,04; Al 5,1.

Полученное соединение не плавится к не спекается при температурах до 500 С. Оно хорошо растворяется в бензоле,,ацетоне, этиловом спирте, но не растворяется в нейтральном эфире и уайт-спирите. По внешнему ва1ду данное соединение — твердое тело мелкой днсперсности светло-желтого цвета. Для полученного соединения сняты ИК-спектры на спектрофотометре UR-10 в области 400—

3600 см — с призмами NaC1, КВг, LiF. Характеристические полосы поглощения: Si — СаН1

1430; Si — Π— Si 1020 †11; Al — Π700—

800; Mn — О 490; Si — ОН 1640 †34 см .

Олигомер обладает л|инейной структурой (наличие частот поглощения для связи Si—

СаНв 1430> для SI — Π— $1 1020 — 1160) .

Этот вывод подтверждается также его хорошей растворимостью в органических раствор ителях.

Полученное соединение испытывают на сорбционную емкость по этиловому спирту.

Для исследования сорбционной емкости олигомера его предварительно прогревают в сушильном,шкафу при 120 С в течение 5—

6 час до постоянного веса. Навеску олигомера помещают в эксикатор, нижняя часть которого заполнена этиловым спиртом. Через определенные промежутки времени производят взвешивание навески ол игомера и по изменению веса рассчитывают количество ад4 сорбированного спирта. Полученные результаты представлены в таблице, здесь же представлены результаты исследований IIo сорбционной емкости силикагеля марки КСМ.

Алюмомарганецфенилсилоксан по сорбц ионной емкости превосходит силикагель (исследованный в аналогичных условиях) в

25 1,5 раза.

Формула изобретен ия

Металлокремнийорганическое соединение общей формулы

30 {1С,Н,SI(OH)z (О о,а,О Al f CeH SI(OH) — u X

X (O)o,а,О),Mn)„, где х=у=0,1 — 0,5, 35 n= 1,2, проявляющее адсорбционные свойства.