Способ получения бромгидрата 2-метил3-окси-4,5- дибромметилпиридина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
>549462
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 10.09.74 (21) 2058076, 04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.77. Бюллетень № 9 (45) Дата опубликования описания 30.06.77 (53) УДК 547.821.411..2.0? (088.8) (72) Авторы изобретения
3. Н. Жукова, М. В. Балякина и В. И. Гунар
Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БРОМГИДРАТА 2-МЕТИЛ-3-ОКСИ4,5-ДИ БРОММЕТИЛ П И Р ИДИ HA
С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса предлагается бромгидрат 2-метил-3-окси-4,5-дибромметилпиридин получать действием бромистоводородной кислоты на ацеталь ппридоксина. Целевой продукт выделяют с выходом
83 3%, Изобретение относится к способу получения бромгидрата 2-метил-З-окси-4,5-дибромметилпиридина, который используется в синтезе лекарственных препаратов.
Известен способ получения бромгидрата
2-метил-3-окси-4,5-дибромметилпиридина действием бромистоводородной кислоты (48% ) на 2-метил-3-окси-4-этоксиметил-5-оксиметилпиридин с выходом 66%.
Реакция протекает по схеме: сно „д
И 0 С11 O НВг(48%) т
nhC 5
СН2вг но -Сн, Вг 3 н с и йВг
Найдено %: С 25,2; 25,11; Н 2,69; 3,0;
Х 3,98; 3,88.
СвН1оВгзМО.
Вычислено, %: С 25,53; Н 2,66; N 3,74.
К преимуществам предлагаемого способа относятся более высокий выход целевого продукта и меньший расход бромистоводородной кислоты.
15 Формула изобретения
Пример. Бромгидрат 2-метил-3-окси-4,5дибромметилпиридина.
0,5 г ацеталя пиридоксина и 6 лл 48%-ной бромистоводородной кислоты нагревают 1 час при 126 — 130 С, кристаллизуют при 4 — 6" С в течение 12 — 15 час, отделяют осадок, промывают его ацетоном и сушат, Выход 0,8 г (83,3%); т. пл. 227 — 229 С.
Способ получения бромгидрата 2-метил-3окси-4,5-дибромметилпиридина действием бромистоводородной кислоты на производное пиридоксина, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (51) М.Кл.2 С 07 D 213/26
549462
Составитель Ж. Сергеева
Техред А. Камышникова Корректор И. Симкина
Редактор М. Васильева
Заказ 442/1149 Изд. л1 36 Тираж 582 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» производного пиридоксина используют его ацеталь.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
fll. S. А. Harris, К. Folkers, Synthesis of
Vitamin Ва, 1. Am. Chem Soc., 1939, 61, с. 1245 (прототип). (2). А. А. Петрова и др., Синтез серусодер5 хка1цих производных пиридоксина, ЖОХ, 1962, 32, с. 275.
