Способ получения 3,5-перфторлутидина
405891
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”
Заявлено 22.Ч1. 1971 (№ 1675442/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 05.Х1.1973. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 20Х111.1974
М. Кл. С 074 31 26
Государственный комитет
Соввта Министров СССР по делам иэооретений и открытий
УДК 547.821.412. .07 (088.8) Авторы изобретения
В. Е. Платонов, Н. В. Ермоленко и Г. Г. Якобсон
Новосибирский институт органической химии
Сибирского отделения АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ПЕРФТОРЛУТИДИ НА
Постав реакционной смеси, "j„
Количество, г
Количество реакционной смеси, г
Выход
3,5-перфторлутидина,%
Непдентифицированные перфторированные соединения (не менее
7 веществ) I Темпе- Время
Номер примера перфтор- 3,5-перфторниколины, лутидин! фторп стого калия фторопласта-4 пентафторпиридин ратура, реакции, С час
26,6
1З,З вЂ” 75
Остальное
То >ке — »вЂ”
41
З4
15
560 7
560 †5 7
560 7
44
36
42
38
После перегонки с паром.
Изобретение относится,к способу получения нового coå äèíåíèÿ, которое может найти применение,в синтезе, полимеров, красителей, фармацевтичес1сих препаратов и для других целей.
Известен способ получения перфторпиколинов пентафторпириди11а прп нагревании с фторидом щелочного металла или фгоропластом-4 до 450 — 560 С. .Предлагаемый спосоо получения 3,5-перфто рлутидина заключается в том, что пентафторпиридин нагревают с фторндом щелоч,ного металла или изоытком фторопласта-4 при 560 — 570 С и целевой продукт выделяют известным способом.
Выход 34 — 44%.
Во всех примерах реакцию проводят во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л и ис.пользуют 30 г пентафторпиридина. Перед выгрузкой реакционной массы автоклав охлаждают до — 10 С в примере 1 и до комнатной температуры в лримерах 2 и 3.
Реакционную смесь анализируют методом газо-жидкостной хроматографии на приборе
ЛХМ-7А (колонка 2000х4 льи, фторсиликон
OF=1(1 5%) на хромосор бе Р, линейное программирование температуры от 55 до 225 С со скоростью 10 С/мин. расход гелия 60 ил/ ,иан. После разгонки 130 г смеси на ректификационной колон ке (40 т.т.) выделяют 47 г
3,5-пер фторлут идина, т. кип. 117,2 — 117,4 С.
1О Н,ай дено, fp. .С 30,9; 30,6; F 63,2; 63,5, N5,0;
5,1; мол. вес 269 (;масс-спектр).
CgFgN
Вычислено, %: С 31,2; F 63,5; N 5,2; мол. ,вес 269.
Спектр ЯМР F" содержит три сигнала с соотношением интенси вностей 1: 2: G и химическими сдвигами 75,8; 110,4 и 107 м. д. соответст венно (слабое, поле, внешний стандарт
Свгв)
Примеры 2 н 3 сведены в таблицу, в которой также приведены данные, полученные в п,римере 1.
405891
Составитель Г. Мосина
Редактор Т. Шарганова
Техред T. Ускова Корректор А. Васильева аказ CI2 Изд. ¹ 251 Тираж 523 Подписсое
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил, пред. «Патент>
В примере 3 полученную реакционную массу перегоняют с паром и получают 10 г смеси перфторированных соединений.
Предмет изобретения
Способ получения 3,5-перфторлутидина, отличающийся тем, что пентафторпирид«. н нагревают с фторидом щелочного металла или ,избытком фторопласта-4 при 5б0 — 570 С и целевой продукт выделяют известным способом.
