Способ получения 2-хлорметилалкилпиридинов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

246536

Союз Советских

Социал истииесних

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.1Х.1967 (№ 1185098/23-4) Кл. 12р, 1/01

МПК С 07d с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 05.И11.1970. Бюллетень 1х 25

Дата опубликования описания 8.Х.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.822.07(088.8) t а)

М И ДРузин, И. Н. Ванина и Н. И. щенниаОаааа

; -;b.È0 f ÅêA !

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРМЕТИЛАЛКИЛПИРИДИНОВ

Известен способ получения 2-хлорметйлалкилпиридинов совместно с ди- и трихлорметилпиридинами хлорированием 2-метилалкилпиридинов газообразным хлором в среде галоидзамсщенных углеводородов, например в четыреххлористом углероде, в присутствии акцепторов хлористого водорода.

Для преимущественного получения целевого продукта предлагастся хлорирование

2-хлорметилалкилпиридинов газообразным хлором вести в водной среде в присутствии м р а мора. Тем иератур а процесса 40 — 60 С.

Процесс ведут в водной среде, причем воду вводят в реакционную смесь одновременно с хлором в течение всего периода хлорирования. Это устраняет гидролиз целевого продукта и .разделение водного органического слоя.

Пример 1. Получение 2-хлорметилпиридина.

В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром, барботером и обратным холодильником, помещают 28 г (0,3 леоль) 2-метилпиридина, 30 г (0,3 леоль) размельченного мрамора, При перемешивании смесь нагревают до 45 — 50 С, а затем пропускают из баллона хлор со скоростью

25 сле>/леин при одновременном прилпвании по каплям 40 лел воды, поддерживая температуру 45 — 60 С. После растворения всего количества мрамора прекращают подачу хлора и нагревание, но продолжают перемешивапие еще 30 леин. Затем реакционной смеси дают отстояться, отделяют органический слой и в зависимости от назначения продукта подвергают ректификаци и или применяют без предварительной очистки.

1О Сырой продукт сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют. Получают 25,5г (70% ) 2-хлорметилпиридина с т. кип. 50 — 52 С

3 леле рт. ст.; и,.о 1,5360.

Найдено, %: С 56,00; 56,12; Н 4,58; 4.65;

15 С! 27,65; 27,50, СоНоС!Х °

Вычислено, %: С 56,47; Н 4,73; С! 27;80.

Пример 2, Получение 2-метил-6-хлорметилппрпдина, В условиях примера 1 из 10,7 г 2,б-диметилпиридина, 10 г мрамора и 50 лел воды получают 10,15 г (70%) 2-метил-6-хлорметилпиридина с т. кип. 47 — 50 С/леле рт, ст.; проц 1,5330.

Найдено, %: Cl 24,95; 25,10.

C;H C1N, Вычислено, %; С125,08.

Предмет изобретения

Способ получения 2-хлорметплалкплппрпдинов взаимодействием 2-метилалкилпириди246516

Составитель И. Бочарова

Корректор М. П. Ромашова

Редактор С, Лазарева

Заказ 2785, 4 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретсппй и открытий при Совете Министров СССР .Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапупова, 2 нов с хлором, отлича ои ийся тем, что, с целью преимущественного получения целевого продукта, процесс ведут в воде в присутствии мрамора.