Способ количественного определения антио и плодово-овощных продуктах

ОП ИСАИЧЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соаетскии

Социалистических

Республик и АВТОРСХОМУ СВМДИБЛЬС7ВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03. 03. 75 (21) 21100 2. у 13 с присоединением заявки № (23) Приоритет

{43) Опубликовано 25. 11. 76.Бюллетень № 43 (45) Дата опубликования описания 23.05.77 (51) М. К

Ст 01 N 33/02

Гасударственный иамитет

Саватв Министров СССР па делам изобретений и открытий

Р ) УДК 543.06 (088.8) О. А. Тимофеева и Г. А. Шварцман (72) Авторы изобретения

Молдавский научно-исследовательский институт пищевой (71) Заявитель промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНТИО

В ПЛОДОВО-ОВОЩНЫХ ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к консервной и винодельческой промышленности.

Известен способ определения антио в плодах и овощах путем экстракции пробы растворителем и очистки экстракта с последующим тонкослойным хроматографическим анализом fl) .

Известен способ определения антио в воздухе, заключающийся в извлечении препарата диметилформамидом при пропускании через него воздуха, реэкстракции антио в бензол и газохроматографическом анализе экстрактов (2) .

Известен способ определения антио в цитрусовых культурах путем экстракции антио водой, реэкстракции из нее хлороформом и тонкослойнохроматографического анализа экстрактов (3) .

Однако известные способы непригодны для определения антио в винограде, виноградном соке, сливе и сливовом компоте.

Известен также способ количественного определения антио в плодово-овощных продуктах путем экстракции пробы смесью растворителей, очистки экстракта на колон25 ке с адсорбентами и концентрирования с последующим газ охроматографическим анализом (4) . Однако при использовании такого способа для очистки необходимы дорогостоящие и дефицитные импортные реактивы, а проведение сложной операции очистки длительно и требует большого расхода растворителей. Кроме того, при известном способе предусматривается двустадийная очистка, а лишняя операция приводит к потере некоторого количества определяемого антио, что ухудшает результат анализа.

С целью интенсификации процесса и повышения точности определения экстракцию осуществляют бензолом и этилацетатом при соотношении 1:1, а в качестве адсорбентов используют окись алюминия, дезактивированную уксусной кислотой и окись магния.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Пробу плодово-овощных продуктов, например, виноградного сока, экстрагируют на аппарате для встряхивания три раза по

30, 10 и 20 мл бензола и этилацетата при соотношении 1:1, длительности каждой эк536431

Составитель Л. Пашинина

Редактор А. Бер Техред Г. Родак Корректор H. Ковалева

Заказ 5769/273 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 стракции 15-17 мин. Экстракты собирают в стакан, в котором с помощью безводного

Na 5О разрушают эмульс. ю, затем эк4 стракт промывают B делительной воронке двойным количеством воды, после чего филь- 5 труют через слой безводного Na>&0< подкисляют 3-4 каплями концентрированной уксусной кислоты и фильтруют через колонку адсорбентами в два слоя, нижний из которого содержит окись алюминия, дезактивиро- 10 ванную уксусной кислотой, а верхний — окись магния. Очищенный на колонке экстракт упаривают с дефлегматором на водяной бане до

8-10 мл и анализируют на хроматографе с электронозахватным детектором (цвет 6А или. 15 .модели из серии ЦВЕТ-100). Содержание антио расчитывают по высотам пиков в пробе и в стандартных растворах, в качестве которых использованы растворы антио в бензоле с концентрацией 0,5,1 мкг/мл, при 20 этом чувствительность определения антио

0,02-0,03 мкг/мг, а извлечение добавок антио составляет 92,5+ 2,9% (V =13,5%), а время анализа — 1 час 30 мин — 1 час

40 мин. 25

Пример. 50 мл сока, 50 г плодов, нарезанных кусочками, 50 г составных частей компота экстрагируют на аппарате для

30 встряхивания три раза по 30, 20 и 20 мл бензола и этилацетата при соотношении 1:1, длительность каждой экстракции 15 мин.

Экстракты собирают в стакан,в котором с помощью безводного No<804 разрушают

35 эмульсию. Экстракт промывают в делительной воронке двойным количеством воды, после чего фильтруют через слой безводного

NClg80<. Затем экстракт подкисляют 3-4 каплями концентрированной уксусной кислоты и

40 фильтруют через колонку с адсорбентами в два слоя, нижний из которого содержит 3 r окиси алюминия, дезактивированной уксусной кислотой, а верхний — 1 г окиси магния. Очищенный на колонке экстракт упаривают с дефлегматором на водяной бане до 8-10 мл и анализируют на хроматографе с электронозахватным детектором (Цвет 6А или модели из серии UBET-100).

Содержание антио расчитывают по высотам пиков в пробе и в стандартных растворах, в качестве которых использованы растворы антио в бензоле с концентрацией О, 5, 1 мкг/мл. При навеске 50 г чувствительность определения антио 0,02 мг/кг. Извлечение добавок антио составляет 92,5+2,9% (U =13,5%). Время анализа 1,5 часа. формула изобр етения

Способ количественного определения антио в плодово-овощных продуктах, например в виноградном соке, путем экстракции пробы смесью растворителей, очистки экстракта на колонке с адсорбентами и концентрирования с последующим газохроматографическим анализом, отличающийс я тем,что, с целью интенсификации процесса и повышения точности определения, экстракцию осуществляют бензолом и этилацетатом при соотношении 1:1, а в качестве адсорбентов используют окись алюминия дезактивированную уксусной кислотой, и окись магния.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кущинская И.Н. и др. Пестициды в плодах, овощах и продуктах их переработки.

М., 1972 r, с. 21-30.

2. "Гигиена и санитария", 1970 r., М 5, с. 77-79.

3. "Вопросы питания", 1971 г., % 3, с. 24.

4. "Химия в сельском хозяйстве" > 1972г, М 9, с. 38 (прототип).