Способ определения микроколичеств хрома в консервах
О п
ИЗОБРЕТЕН И Я ((() 5l963I
Со)ов Соеетскнк
Сониалистичесиик
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.01.75 (21) 2100745/13 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 30.06.76. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 26.07.76 (51) М Кч G 01N 33/02
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 664.8.036.543 (72) Авторы изобретения
М. И. Крылова, Т. А. Венкова и С. В. Ильиных (71) Заявитель
Московский. научно-исследовательский институт гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ХРОМА
В КОНСЕРВАХ
Изобретение относится к способам определения микроколичеств хрома и,может быть использовано при санитарно-химических исследованиях качества консервов, упакованных в банки из хромированной жести.
Из известных способов наиболее близким к предлатаемому является способ определения микроколичеств хрома в консервах, предусматривающий предварительное получение из навески продукта раствора золы, подщелачивание раствора, окисление последнего перекисью водорода в щелочной среде, отделение образовавшегося осадка, подкисление фильтрата, введение в него дифенилкарбазида и последующее фотоэлектроколориметрирование (1).
Однако этот способ не учитывает влияние на точность анализа всегда присутствующих в пищевых продуктах фосфатов, а также трехвалентного железа на процесс окисления трехвалентного хрома в шестивалентный.
С .целью повышения точности анализа перед окислением перекисью водорода к щелочному раствору золы добавляют соли железа. Процесс окисления ведут,в присутствии кусочков платиновой проволоки.
На чертеже изображен калибровочный график для определения содержания хрома в навеске.
Для определения хрома в консервах 10 г средней пробы пищевого продукта подвергают огневому озолению в фарфоровой чашке при
540 С, золу растворяют в азотной кислоте, нейтрализуют едким натром и добавляют ето из5 быток в количестве 5 капель 50 /о-ного раствора. Далее добавляют 1,5 мл 9%-ного раствора железо-аммонийных квасцов, 5 капель пертидрола, кусочек платиновой проволоки и выпаривают содержимое чашки до слегка
10 влажного осадка. Содержимое чашки после упаривания количественно переносят в мерную колбу на 25 мл с помощью дистиллированной воды.
Объем раствора в колбе доводят до метки
15 дистиллированной водой, перемешивают и отделяют осадок от раствора центрифу)гированием. Аликвотную часть прозрачного центрифугата переносят в химический стакан, добавляют 1 мл серной кислоты (1: 1), 1 мл насы20 щенного раствора однозамещенного фосфата натрия, 1 мл 0,5%-ного раствора дифениларбазида в ацетоне. Тщательно перемешивают раствор после добавления каждого реактива.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность
25 раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя
50 мм. Эталонами сравнения служат два раствора, содержащие все реактивы в тех же количествах, какие были добавлены к исследуе30 мой пробе, и обработанные в тех же условиях;
