Электролит для осаждения сплавов палладий-кобальт

 

ОПИСАНИЕ

MPÎ 6Ð ÅÒ ЕН М Я

ii i1 5I 5840

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. спид,-ву (22) Заявлено 25.01.74 (21) 1990384 22-1 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 14.07.76

Государственный комитет

Совета министров СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 621.357.7:

: 669.234 25 (088.8) (72) Авторы изобретения

C. Н. Виноградов и В. Л. Огурцова (71) Заявитель

Пензенский политехнический институт (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ OCAWДЕНИЯ СПЛАВОВ

ПАЛЛ,тДИЙ КОВАЛ1Т

1 — 6

30 — 40

0,4 в 1,0

9,5 — 10,0

Изобретение относится к области гальваностегии и предназначено для получения износостойких покрытий с малыми значениями переходного электросопротивления.

Известен аминохлоридный электролит для осаждения сплава палладий-кобальт (1).

Также известен электролит для осаждения сплава палладий-кобальт, содержащий соли палладия и кобальта, хлористый аммоний, гидроокись аммония и сахарин (2).

Однако оба известных электролита нестабильны вследствие окисления двухвалентного кобальта до трехвалентного на аноде или кислородом воздуха, что приводит к изменению состава сплава.

С целью повышения стабильности электролита предложенный электролит дополнительно содержит перекись водорода при следующем соотношении компонентов, г/л:

Соль,палладия (в пересчете на металл) 18 — 20

Соль кобальта (в пересчете на металл)

Хлористый аммоний

Сахарин

Перекись водорода (30%-ная), мл/л 6 — 48

Гидроокись аммония до рН

В качсстге со, 1ей палладия и кобальта используют, например, v.7oðïc-.ый палладий и .;.лорисгый кобальт.

Электролит готовят следующим образом.

Расчетное количество хлористого палладия рас гворяют в 15 — -20 j -ío I растворе гидроокиси аммония прп 70 — 80 С. Расчетное ко.",ичество хлористого кобальта (11) и хлористого аммония растворяют в воде, добавляют гидроокись аммония до рН = 10. ПолученныйЙ а >1м и ач ны и l .o1117,7eKc коо альта (I I ) ля1от перекисью водорода при нагревании до кобальта (111) . Полученные растворы комплексных солей палладия и кобальта сливают.

Корректировку электролита производят по даHYbT анализа дооавлецием аммпакатных комплексов палладпя и кобальта.

Кис 70TBocTb э 7pbTpo,71ITB l.oppc .ктпру lот со2О ляной кислотой или ам 1паком.

Гидроокись аммония вводят в электролит в ка 1естве 7HYанда g.7 7 кох1плсксооб17азовання; х.7opècTbié аммон 1й — для увеличения электропроводногтп электрол1гта и для процесса комплексообразования; сахарин — для снижения внутренних напряжений покрытий, перекись водорода — для предварительного окис ления кобBëbTB (11) до кобальта (III).

Процесс осаж,дения рекомендуется прово30 дить при рН = 9,5 — 10, комнатной темпера

515840

Таблица

Состав сплава, Внутренние

1 напряжения осадков сплава, к г/сгя

Состав электролита, г/л

Выход по гоку, "„

Pd

14

7300

20

9100

20

62

11700

Концентрация сахарина в электролите, г/л

0 0,2 0,4

0,6 0,8 1,0

Внутренние напряжения 9100 5120 3560 3360 3300 3300 сплава, кг/см

II

Выход по току, % 79

13 путренние напряжения, кг/см2 3300

Микротвердость, кг/мм 290

Износостойкость при нагрузке на контакт

200 г/мм", число переключений 160000

3300

360

435000

Пористость

Переходное сопротивление при нагрузке на контакт

100 r, ом

Пор истость сплавов с сопроводят сосодержащих, 20

Формула изобретения

66

1,0

0,8

14

9,5

9,5

Электролит стабилен в работе. При пропускании 0,2 а час/л получают электролитический сплав постоянного состава с содержанием 25 — 28% кобальта без корректировки электролита. При периодической корректировке электролита по данным анализа электролит стабилен в работе при пропускании тока свыше 20 а час/л.

Физико-механические свойства осадков сплавов палладий-кобальт, полученных из предлагаемого электролита с содержанием кобальта 28%:

Микротвердость, кг/мм " ч с, )

Износостойкость при нагрузке а контакт 200 г/мм (количество переключений) 330000

Внутренние напряжения, кг/смя 300

Сцепление с основой После перегибов до излома отслаивания покрытия не наблюдалось

Беспор истое

0,0047

Примеры 1 и 2. Осаждение держанием кобальта 14% и 38% ответственно в электролитах, г/л:

Соль палладия (в пересчете на металл)

Соль кобальта (в пересчете на металл)

Хлористый аммоний

Сахарин

Перекись водорода (30% -ная), мл/л

Гидроокись аммония до рН туре и плотности тока — 3 а/дм с применением нерастворимых палладиевых анодов.

Содержание кобальта в сплаве зависит от соотношения компонентов и режима осаждения. Данные по содержанию кобальта в сплаве, выходу по току и внутренним напряжениям осадков сплава представлены в табл.

Присутствие в электролите сахарина снижа10 ет значения внутренних напряжений: при температуре 20 С и плотности тока

1,5 а/дм .

Физико-механические характеристики осад25 ков сплавов, полученных из электролитов 1 и

11 соответственно:

Переходное электросопротивление (ом) при нагрузке на контакт, г

25 0,010 0,0176

50 0,068 0,0099

100 0,00410 0,0076

Скорость осаждения, мкм/мип 0,17 0,1 1

Сцепление с основой После перегибов до излома отслаивания покрытия не наблюдалось

Беспористое.

Предложенный электролит стабилен в работе, позволяет получать покрытия с малыми

55 значениями внутренних напряжений и переходного электросопротивления.

60 Э." ктролит для осаждения сплавов палладий-кобяльт, содержащий соли палладия и кобал: .. хлористый аммоний, гидроокись а, мопия и сахарин, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности электро65 ли-.а, он дополнительно содержит перекись

515840

6 — 48

Составитель В. Бобок

Редактор А. Купрякова Техред М. Семенов Корректоры: A. Николаева

H В. 5iKOB ICBH.

Заказ 1553/18 Изд. № 1390 Тпрахк 10GS Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 водорода при следующем соотношении компонентов, г/л:

Соль палладия (в пересчете на металл) 18 — 20

Соль кобальта (в пересчете на металл) 1 — 6

Хлористый аммоний 30 — 40

Сахарин 0,4 — 1,0

Перекись водорода (30%-ная), мл/л

Гидроокись аммония до рН 9,5 — 10,0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. (1). Виноградов С. Н. и кудрявцев Н. Т.

Исследование внутренних напряжений электролитического сплава палладий-кобальт. «3ащита металлов», 1969 г, т. 5, № 6, стр. 686. (2) Авт. св. № 213509, С 23b 5/32,03.03.67.