Способ исследования фазовых переходов кристаллических веществ
сесовзнля
-.а - = ;" .1T,.0- ;: j; ;,1Д;Щф
ЙЗОБРЕТЕНИЯ (5GI343
Сени 6оеетских
Социалистических
Ресорблик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 08.10.73 (21) 1960652/26-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 30.01.76. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 23,04.76 (51) М Кч 6 01N 25/02
Государственный комитет
Соаета Ь инистрос СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 536.42(088,8) (72) Авторы изобретения
Л. Г. Пахомов и Л. Н. Алексеев
Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ
КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
Кр = f(t ).
Изобретение относится к области исследования фазовых переходов кристаллических веществ, характеризующих механические и электрические свойства твердых тел.
Известен способ дифференциально-термического анализа для исследования фазовых переходов кристаллических веществ при изменении их температуры путем регистрации на кривой подъема температуры точек перегибов, соответствующих фазовым переходам.
Недостатком такого способа является невысокая точность, а также необходимость применения сложного и дорогостоящего оборудования.
С целью повышения чувствительности и точности анализа образуют систему кристаллическое вещество — жидкость, вводят в жидкость изоморфную примесь и определяют фазовые переходы по точкам перегибов на построенном графике Ко = f(to) где Кр — коэффициент распределения примеси, t — температура образованной системы.
Пример. В термостатированную ячейку помещают 0,5 г кристаллического порошка исследуемого соединения и добавляют жидкость, в которой кристаллический порошок не растворим. В жидкость вводят изоморфную примесь, первоначальная концентрация которой Со 10 — 5 — 10 — 4 г/мл. Водного раствора примеси берут 10 мл.
Магнитная мешалка обеспечивает равномерное перемешивание системы. Через каждые 30 мин отбирают пробу (0,1 мл водного раствора) для определения концентрации примеси в растворе С„и рассчитывают коэффициент распределения примеси между водной и кристаллической фазами для данной температуры по формуле
1С вЂ” С„) 10
7 т С„где Со — начальная концентрация примеси в воде;
С„. — конечная концентрация примеси в воде для данной температуры; т — масса навески исследуемого вещества;
d — плотность исследуемого вещества.
Далее устанавливают следующую температуру и процесс измерений повторяют аналогичным образом.
Коэффициент распределения высчитывают для каждой температуры в отдельности и за25
По точке перегиба на графике определяют наличие полиморфного превращения в твер30 дом теле, вызывающего скачкообразное изме
