Способ получения фенолов

СССР

М 57856

Класс 12 q, 14„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана при СНК СССР

М. Я. Иллюкевич.

Способ получения фенол

Заявлено 19 ноября 1939 года в НКХП за

Опубликовано 31 августа 1940 го

Изобретение относится к области сполучения фенолов при помощи оки слов щелочно-земельных металлов.

Как известно, сплавление при высокой температуре солей ароматических сульфокислот с едкими щелочами при водит к замене сульфогруппы оксигруппой и,к образованию фено.лов, Так получается фенол (наряду с получением из хлорбензола), р-нафтол, -.резорцин и т. д.

Щелочь играет роль не только химического реагента, но и среды.

Известны возможнос пи замены сульфогруппы на оксигруппу при памощи извести нагреванием под давлением. В виду недостаточной активности извести при температурах, допустимых в аппаратах, работающих под давлением с применением водных растворов, выходы за исключением сравнительно небольшого числа случаев (например, в ряду антрахинона) обычно не достигают практически достаточной величины.

Автором установлено, что фенолы можно получить с удовлетворительным выходом без давления при нагревании солей ароматических сульфокислот с окислами щелочно-земельных металлов, в частности с известью; для последнего случая необходима температура около 450, Для возможности проведения реакции предварительно готовят достаточно тонкую смесь соли сульфокислоты, и извести, которую и подвергают нагреванию при защите от окисления кислородом воздуха.

Если смесь натровой соли бензол1 сульфокислоты и едкого натра можно сплавить в несколько минут при температуре около 980 и смесь натровой соли бензолсульфокислоты и едкого бария в условиях, приближающихся к этим, реакция с известью в этих же условиях протекает медленно н для ускорения требует более высокой температуры (с некоторым усилением побочных процессов).

Процесс можно проводить в струе перегретого водяного пара, причем прои!сходит полное разложение фенолята; фенол при этом уносится вместе с водяным паром.

Таким образом, две обычно разделяемые стадии производства соединяются в одну.

В случае плавки более трудно летучих фенолов в струе водяного пара, процесс можно вести в вакууме.

При мер 1. 1 вес. ч. натровой соли бензолсульфокислоты смешивают с /2 вес.. ч. извести. Смесь быстро нагревают до температуры около 450о в аппарате того или иного устройства (противни, аппарат со шнеком и т. д.) периодического или непрерывного действия при пропускании водяного пара, перегретого до 400 †45.

Образующийся фенол с выходом около 80% или несколько выше летит вместе с водяным паром.

Пример 2, 1 вес. ч. натровой соли бензолсульфокислоты смешивают с 1 вес. ч. едкого бария и смесь быстро нагревают до температуры 380—

420, при которой выдерживают около 10 мин. и затем быстро выводят из сферы нагревания. Выход выше

90а/0,.

Процесс также можно вести одновременно с разложением в струе водяного пара.

Предмет изобретения.

Способ получения фенолов путем. нагревания ароматических сульфокислот с окислами или гидроокисями щелочно-земельных металлов, отличаюи1ийся тем, что смесь натриевойсоли ароматической сульфокислоты с окислом или гидроокисью щелочно-земельного металла нагревают короткое время при 380 — 450 в атмосфере инертного газа или водяного пара при атмосферном давлении или в вакууме илй в струе перегретого водяного пара.

Госпланиздат

М 28338

Отв редактор П. В. Никитин Техред А. И. Xpom

Тип, «Печатный Двор», зак. № 519/63 — 52$