Способ очистки четыреххлористого углерода

Союз Советских

Социалистических в еспублик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (») 496259

К АВТОРСКОМУ СВИДЮТЗЛЬСТВУ

{61) Дополнительное к авт, свид-ву(61) М. Кл,j

С 07с 17/38 (22) Заявлено 10.04.74 (21) 2012895/23-4 с присоединением заявки №

Государстввииыа коивтет

Совета Мвиостроа СССР во делан. изооретвни» в открытой (23) Приоритет (43) Опубликовано25.12.75.Бюллетень Ко 47: (63) УДК 547.412, .723 (088.8 ) (45) Дата опубликования описания 26.04.76 (72) Авторы П, В. Вершинин,;А. В. Раков, н 3. Н. Марахтанова изобретения (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧЕТЫРЕЗ(ХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА. О4зобреФение относится к способам. очнютки четыреххлористого углерода, находяшего применение в качестве растворителя.

Одним из,основных; способов производства чечфтреххлсфистого углерода является а

:способ Урбэна,,- заключаюшийся в хлориро. .ванин сероуглерода хлором.

CS +ЗС! . СС! + 8 С!, 2 2 4 2 2 ,, !О с последующим взаимодействием. образовав шейся монохлористой серы с сероуглеродом

1/ Сз 5С! 1 CCf +35

2 2 2 /

Получаемый из сероуглерода четыреххлористый углерод содержит примеси сероуглерода и ."хЛорйййь, серы, полное отделе ние которых физическими методами невоз- . можно. 20

Основные потребителя четыреххлористого углерода - производство фреонов встектро-. текническая промышленность и другие, мо гут примен ть продукт, еодержаший не боМ дее .500 q/ìëí, <0,05%) примесей ткопро извод ныл. . Известен способ очистки четыреххлористого углерода от сероуглерода и хлоридов серы путем нейтрализации водным ше лочным раствором для разложения хлоридов серы, с последующей двухстадийноК. перегонкой для отделения от органических и неорганических примесей.

Для известного способа хйрактерны не- достаточна высокая степень очистки и образование большого количества сточных вод.

С целью повышения степени очистки и иск аочения образования .боль щого коли åñ .ва сточных вод, предлагается исходный .четыреххлористый углерод сначала обраба тывать водным раствором хлористого железа, затем металлическим железом в водной среде с последуюшей обработкой полученной при этом реаыщонной массы шелояным агентом.

Предпочтительно использовать водный .раствор хлористого железа 30-45%-ной. 3 496259 ф концентрации и: обработку этим paersopo, вэаимодействиЬ Фмщеднего с поступающим вести прн 7 gaC.,: аернйстым газом с образованием серы.

Желательно воднйй paotsop хлористого ., Ha ýòo обстоятельство укаэыиает нежелеэа предварительно получать путр дйе ° которое количество образующейся серы во

- женив обращющж оса в проц

-прайи обра"Ф ассе "лорист в Мором аппарате и практически полное от го железа н кцорнаМ мюдвза .. . Оутствие водорода в абгазах стадии кон Ироцесс очистки осушевтвляетоя юле- денсации и охлаждения четиреххлористого. дующим образом.I . . .. углерода. ,Четйреххйориотый углерод, оодержащйй,, Йо, мере sepesoaa всего количества о 1 . и имеоей,моно - и дихло ядов се» о a . и и ое !О . хлористого железа в хлорное, Реакционная . ы до 0> (И% щэоуг33щю контакт щ)уют с .Растворами. хпорйстого железа с - койцент - нльТРуется -... А. раци и 048% np . 7085оС в жидкой., промывается небольшим количеством горя нли парово фазе, в.:а а, c ым па и фа .: пп рате барботвжнбго чей:.аодй или.пропаривается острым паромт па.. и. сушит©я .

При этом практически мгновенно проис- .;: . Сера используется как товарны „пр дв, валентино железа до или воэврждается в йройзводство!сероугле трехвалентного эа счет активного-хлора .рода. хлоридов серы с. образованием элементарной Промывные воды, .содержащие чистое се ы, О хлорное железо, передаются.:в цикл прнгоВместе с тем, эа счет присутствия товления хлористого железа контактированием значительного избытка каталитнческой мас- с железом н вместе, с раствором хлористащ сы хлоридов железа остаточный сероугле железа нэ второго аппарата поступают на . Род превращается- в четыреххлористый уг- .,окисление вновь в-первый аппарат. лерод,, и ртгоняемьй продукт Становится Главная часть. фщп тр фее ата от есадка серы, практически. .свободным от укаэаннйх приме-, представляюшая собой раствор хлористого, ° железа используется в промышленности и, -сей..:

3а счет частичного гидролиза хлоридов видь. 38 407»ныл водных растворов хлор - серы,по.схеме: . . . . . ногф железа, а небольшая:часть вновь|

$ С! + 2H 0 .. ;;4НС1 + 33:+$03 вводится в реакцщо с металлическим meneко.,и в виде хлористого железа испольэу2 . па"учаемьй йрФдукт Cодержит "рймМи "" е,.я в первом аппар

Ристого ВОДОрода и сернистого, ангидрида об 1пощийся.в третьем аппарате с кон-" хлорнстый. углерод. барботируют прн 7. р0ос,чар.з сло» водц н мжй ического центрацне и е от ек или лома водство сернистого ангидрида

Рм щ Фсх дит Реакция образовa . в. Ольшое колич ,ws хлористого.::железа„ а остатки сернисто -; от четыреххлористого углерода при й;, с ": jt: охлаждении .ареотропа, испольэу го. газа соВИФОтнб с парами,. чвф реххдф„, ффффф Ристого углерода пс ступавт в. сце ующий : e + дл р хлор тс i è иготовления Раотворов хлор

mrs»"аппарат (аппарат барботажиого.. sa: .: о. железа, .Получаемйй с .выходом да п натра нли,иэвестЮвого:молока. . . .,. вой, прощК . ер, сер и цМ содержит

Р ди Р и »тра 46 да щего,:вес. %;

CC 1: 9l„96

:ча™реххл4риотый .углерод .",, 4, своему. «о еясации, охла щ ни " :. - : р

Фа@ А йбМмой c . Щ )дукт м, $ C j + $ C j

: в..вида азеэтропа четырехклорыстый: углФ ,: Рв,,да .,из. тре ьегр, ® приливают-со скоРостые 100 алУчас в

npii установившемся". процесс йаряду c - :: РеаФ"оРе в @ roP "». эагРУжают 600 мл образоааиеем. хлорисФого малева jio вто.. (848 pg 35,8%-ною- хлористого железа. ром аппарате"происходит"частичное",64кйт*аноф .» . Температуру в реакторе поддерживают аение сэрнистогегааадыдеФиойимся sea 7$4NOC. Пары четыреххлористого углеро дом до сероводорода и одноврег, еащое»», да иэ первого цо ходу реактора, содержа49625

Составнтвл ь Н.Го.-иалов,а

РедактоР О.Кузнецо ТекРед А.КамышйййваХоРРектоР Д.Денискина

Заказ 4945 Ивд. М )В4Ф Тираж 5Щ Поднисвое

ИНИИПИ Государственного комктета Совета Министров СССР но делам нэобретеинй н открытий

Москва, ll3035, Раушскав ивб., 4

Филиал ППП Патейтв, г. Ума ороц, ул. Проектная, 4 и шие кислые газы (о 0 HCl ) пос тупа ют во второй реактор, в который эагружа» ют 300 мл воды и 100 r металличе ских стружек. Температуру в реакторе поддерживают 80».90 С.

Выходящий из второго реактора четьн; . реххлористый углерод, содержащий кислыЬ газы, подают в третий реактор, загружеи» ный 600 r . .40%-ного едкого натре.

Ю

Температуру в третьем реакторе поддерМивают 75-85oG.

Выходящий из третьего реактора четы реххлористый углерод конденсируется.

Получают 5780 г четыреххлористого

yrnepoaa, содержащего 0,01% сероуглерода и 240 г воды. Выход четыреххлористо го углерода 99,7%.

В первом реакторе получают 195 г,ee», ры и 900 г 437- ного раствора хлорного железа.. . Во втором реал оре прореат иро» вало 80 r железа, образуется:".- 455 г

40%ного хлористого железа, а также 3,7 r. г серы.

В третьем реакторе получают 550 г щ

17%ного раствора сульфитбисульфита натрия;

П редм ет изо бретения . Способ очистки четыреххлористого угле .: рода от сероуглеродв и хлоридов серы с 30

6 применением обработки шелочным агеыиом, перегонки и выделения целевого продукт» известными приемами, о т л и ч а ю шй :4 с я тем, что,. с целью повь нения степе» ни очистКи и исключениИ. образования боль цего количества сточных. Фод, исходный че тыреххлорйстый..углерод. сначала обрабатЫ-. вают водным раствором хлористого желе ° эа,.затем металлическим железом в водноФ среде с последующей обработкой полученной при ."-том реакционной ..мессы щелоч ным агентом, 2. Способ по и. 1, о т ri и ч а ю ший с я тем, что используют водный раствор хлористого железа 35-45%-ной концентра», ции.

3. Способ по. пп.: 1 и 2,.о т а и ч а ю ш и и с я тем, что обработку водным раствором хлористого железа ведут при

7. 085 оС.

4, Способ по и. 2, о т л. и ч а ю:ш и й, с я -теМ, что водный раствор хлористого железа, полученный в процессе, смешива ют с хлорным железом и направляют в

I процесс; очистки.