Способ очистки хлористого метилена

О П И С А Н И Е (н1 473707

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсккк

Социалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.02.72 (21) 1751859 23-4 (51),11 К,a. С 07с 17/38 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 14.06.75. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 18.09.75 (53) УДК 547.412.213 (088.8) (72) Лвторы изобретения М. А. Пионтковская, Н. М. Дубровская, И. Е. Неймарк и Г. С. Стучков (71) Заявитель

Ордена Трудового 1 ðàñíîão Знамени институт физи им. Л. В. Писаржевского (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛ

Изобретение относится к способу очистки гехнического хлористого метилена от непредельных хлоруглеводородов, кислых примесей, воды и других примесей.

При хранении технического хлористого метилена, имеющего примеси, образуются смолистые вещества; быстро растет кислотность продукта, особенно при совместном присутствии указанных примесей. Использование такого метиленхлорида в производстве ацетатных волокон, кино- и фотопленок значительно ухудшает их качество. Кроме того, применение метиленхлорида с повышенной кислотностью в производстве триацетатного волокна, кино- и фотопленок вызывает коррозию баковой аппаратуры, трубопроводов, прядильных машин и особенно фильер.

Известен способ очистки хлористого метилена от непредельных хлоруглеводородов и воды путем адсорбции HB силикагеле илп алюмогеле. При этом степень очистки от непредельных хлоруглеводородов и воды недостаточно высока. Кислые примеси также плохо удаляются при использовании в качестве адсорбента силикагеля или алюмогеля, а хлористый метилен, прошедший очистку силикагелем или алюмогелем, не выдерживает пробу с йодистым калием.

С целью повышения степени очистки хлористого метилена предлагается использовать в качестве твердого адсорбента катионзамещенные синтетические цеолпты, модифицированные ионами металлов переходных групп, 5 например кобальта.

Указанные цеолпты получают путем проведепия ионного обмена на синтетических цеолнтах промышленного изготовления с растворами солей — хлористого кадмия, хлористоl0 го кобальта и др. Полученные адсорбенты обладают избирательными свойствами по отношению к непредельным хлоруглеводородам, кислым продуктам, воде и другим примесям технического метиленхлорнда. Существенно, 15 что на цеолнтах с ионами переходных металлов процесс очистки может быть проведен в одну стадию.

П р н м е р. Цеолнт состава 0,05 Ма О 0,95

CdO, Л!,Ов 2,5 Si02 готовят простой обра20 боткой таблеток цеолпта Na O Al.Ов 2,5 SiO раствором хлористого кадмия (0,1 н.). Объем раствора берут таким, чтобы содержание кадмия в растворе превышало содержание натрия в цеолите, взятом для обмена, в по25 луторакратном размере.

После завершения обмена таблетки кадмпйзамещенного цеолпта отмывают от солей до отрицательной реакции в промывных водах на ион хлора (по раствору азотнокнсло473707 слоя цеолита 20 см, размер гранул 1,0 мм.

Время защитного действия 100 мин, температура проведения опыта 20 С. О степени очистки и активности адсорбента судят по пер5 манганатпой пробе, данным хроматографического анализа и пробе с йодистым калием. В таблице приведены данные для продукта 1— до очистки — и продукта 1 — после очистки на цеолитах с переходными металлами.

Показатель

Изменяется окраска целью повышения степени очистки, в качестве твердого адсорбента используют катионзамещенные синтетические цеолиты, модифицированные ионами металлов переходных групп, например кооальта.

Предмет изобретения

Составитель H. Газалова

Текред 3. Тараненко

Редактор Е. Хорина

Корректоры: T. Фисенко и А. Степанова

Заказ 2259il3 Изд. кГ 1541 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государсзвенного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 го серебра), Отмытые таблетки кадмийзамещенного цеолита сушат при 120 С, затем прокаливают в муфельном шкафу при 400 С 4 ч.

На синтезированном образце проводят очистку технического метиленхлорида. Технический метиленхлорид пропускают со скоростью

3,0 смз/ч через слой цеолита (активированный

3 ч при 350 С в токе сухого азота), помещенюго в колонку диаметром 12,9 мм. Высота

Содержание примесей, вес. о, Хлористый винил

Хлористый аллил

Хлористый этил вода

Кислотность в пересчете на НС1, У, Перманганатная проба

Проба с йодистым калием

Способ очистки хлористого метилена от непредельных хлоруглеводородов, кислых примесей и воды путем адсорбции на твердом адсорбенте, отличающийся тем, что, с

0,02

0,04

0,0!3

0,1

0,153

1 мин

Следы

Отсутствует

0,008

0,00073

1 сут

Не изменяется окраска