Патент ссср 418463

О П И -И-И..,Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

4l 8463 союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Ч. Кл. С 07с 17/38

Заявлено 06,01.71 (№ 1607274/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.03.74. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 15.08.74

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.723(088.8) Авторы изобретения

А. М. Алиев, М. Б. Мамедов и С. М. Ахмедов

Заявитель Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АЗЕОТРОПНОЙ СМЕСИ

1,2-ДИХЛОРЭТАНА И ТРИХЛОРЭТИЛЕНА

Изобретение относится к способу разделения продуктов, получаемых в процессе высокотемпературного хлорирования этилена, в частности к способу разделения 1,2-дихлорэтана и трихлорэтилена.

При разделении сложной смеси хлорорганических соединений, содержащей 1,2-дихлорэтан и трихлорэтилен, ректификацией отгоняют азеотропную смесь, содержащую 18% трихлорэтилена и 82% 1,2-дихлорэтана.

С целью повышения эффективности процесса предлагается проводить ректификацию в присутствии селективного растворителя, в частности амина, аминоспирта или гликоля, с последующим выделением трихлорэтилена из верхнего погона повторной ректификацией и стбором раствора 1,2-дихлорэтана в используемом растворителе в виде нижнего погона и последующим выделением из него 1,2-дихлорэтана десорбцией.

Схема установки изображена на чертеже.

Исходную смесь, содержащую 82% 1,2-дихлорэтана и 18% трихлорэтилена, вводят в колонну 1 экстрактивной ректификации, которая снабжена 30 — 50 тарелками и работает при атмосферном давлении, температуре верха 85 — 95 С и температуре куба 100 — 120 С.

Весовое соотношение между растворителем и исходной смесью, поступающей в колонну экстрактивной ректификации, составляет 2—

8:1. При экстрактивной ректификации в качестве дистиллята отгоняют смесь 1,2-дихлорэтана и трихлорэтилена, содержащую 50—

60% трихлорэтилена. Из куба колонны 1 отбирают раствор 1,2-дихлорэтана в применяемом растворителе.

Пары дистиллята, отгоняемые из колонны экстрактивной ректификации, направляют в колонну 2 четкой ректификации, снабженную

60 — 80 тарелками. В колонне 2 трихлорэти1О лен окончательно очищают от 1,2-дихлорэтана. Колонна 2 работает при атмосферном давлении, температуре верха 82 — 83 С и температуре куба 100 †1 С. Дихлорэтан отгоняют в виде азеотропной смеси, которую возвра15 щают в колонну экстрактивной ректификации. Из куба колонны 2 отбирают трихлорэтилен с чистотой 95 — 99,5%. При необходимости его промывают водой, чтобы извлечь из него примеси растворителя.

20 Раствор 1,2-дихлорэтана в применяемом растворителе, который отбирают из куба колонны 1, направляют в десорбционную колонну 3 для десорбции содержащегося в нем дихлорэтана. Десорбционная колонна имеет 15в

25 25 тарелок, работает при атмосферном давлении, температуре верха 84 — 85 С и температуре куба 180 — 250 С. Пары дистиллята, отбираемые с верха колонны 3, конденсируют и получают 1,2-дихлорэтан с чистотой 98,0—

30 99,9%. Из куба колонны 3 отбирают возвратный растворитель, который охлаждают до

418463

Предмет изобретения

Составитель М. Баргамова

Редактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова

Заказ 1633/6 Изд. № 608 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

82 — 85 С и снова используют в процессе экстрактивной ректификации.

Пример. В колонну 1 вводят 100 г азеотропной смеси и 400 r этиленгликоля, получают 468 г раствора 1,2-дихлорэтана в этиленгликоле, который подают в колонну 3, и 32 г смеси, содержащей 43,9% 1,2-дихлорэтана и

56,1 % трихлорэтилена, которую подают в колонну 2. Из колонны 2 выводят 13,6 r азеотропной смеси 1,2-дихлорэтана и трихлорэтилена и 18,4 г трихлорэтилена с чистотой

97,4 /о. Из колонны 3 выводят 418,4 г возвратного растворителя и 49,6 г 1,2-дихлорэтана с чистотой 99,9%.

Способ разделения азеотропной смеси 1,2дихлорэтана и трихлорэтилена с применением ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, ректификацию ведут в присутствии селективного растворителя, в частности амина, аминоспирта или гликоля, с последующим выделением трихлорэтилена из верхнего погона повторной ректификацией и отбором 1,2дихлорэтана в используемом растворителе в виде нижнего погона и выделением из него

1.2-дихлорэтана десор бцией.