Способ получения глицинов -циклогексенового ряда

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

9МЩиа) e à aМЬ, „

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 46676I

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

° (22) Заявлено 22. I2 ° 72 (21) I86I738/23-4 (51) М. Кл. С 07С IOI/06 с присоединением заявки

Государственный комитет

Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.II,75Áþëëåòåíü № 43 (53) УДК 547. 466.07 (088.8) (45) Дата опубликования описания H.1.о. 5 (72) Авторы изобретенияБ.П.Скибаркене и П.А.Кайкарис (71) Заявитель

Институт биохимии АН Литовской GCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИНОВ g -ЦИКЛОГЕКСЕНОВОГО РЯДА

Изобретение относится к усовершен- ствованному способу получения аминокислот циклогексенового ряда, которые находят широкое применение для синтеза биологически активных производных.

Известен способ получения циклогек-. сен-3-илглицина гидролизом соответствующего гидантоинового производного гидроокисью бария с -последующей нейтрализацией реакционной среды серной кислотой.

Недостатками такого метода являются длительность гидролиза (3-5 дней) и низкий выход целевого продукта (20-, 25;о).

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и интенсификация. процесса.

Поставленная цель достигается тем, яз что циклогексен-3-илгидантоин гидролизуют гидроокисью калия при кипении, после чего реакционную смесь нейтрали-, 2 зуют концентрированной соляной кислотами.

По предлагаемому способу используют I6-I8%-ный водный раствор гидроокиси калия, длительность гидролиза,сокрашается до 4-I5 час.

Целевой продукт выделяют. в свободном виде. Выход 50-65%.

П р и м е p I. К 600 мл ISfo-ного раствора едкого кали прибавляют 72 г (0,4 моль) циклогексен-3-илгидантоина и кипятят 15 час. Затем к раствору при комнатной температуре приливают 600 мл дистиллированной воды, после чего нейтрализуют постепенно, добавляя по каплям концентрированную соляную кислоту. Далее отфильтровывают циклогексен-3-илглицин и перекристаллизовывают его из воды. Выход продукта 3I,2-40,I r (5065$); т.разл. 3IIоС (no лит. данныи

PI2 С).

466761

Предмет изобретения

Составитель И.ФИЛатОВа

Редакто(В.Горбунова техреду.Пэдщупинакорректор Т.Фисенко

Изд. № Щ Тираж $P Я Подписное

Заказ Я 3

I tI II II1I1H Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

ППП „Патент" Москва, Г-59, Бережковская наб„24

П р и и е р 2. Аналогично получают метил-4-циклогексен-5-илглицин, т.разл. 298 С. Выход 48-52fo.

Способ получения глицинов Ь циклогексенового ряда гидролизом соответствующих гидантоинов гидроокисью .ateталлов с последующей нейтрализацией реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого

5 продукта и интенсификации процесса, в качестве гидролизующего агента используют гидроокись калия, а в качестве

Io нейтрализующего агента — соляную кислотке