Способ разделения смеси гидразоанизола и гидроокиси цинка

О П И СА Н И Е 0ц4662!5

Союз Советских

Социапистическит

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.12.72 (21) 1856022/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75, Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 12.12.75 (51) М. Кл, С 07с 109, 04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.447.6 (088.8) (72) Авторы изобретения А. H. Гольдфарб, А. Г. Новикова, К. Г. Маркова и В. П, Захаров (71) Заявитель (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ГИДРАЗОАНИЗОЛА

И ГИДРООКИСИ ЦИНКА

Изобретение относится к способу получения промежуточных продуктов, а именно к получению гидразоанизола.

Известен способ разделения смеси гидразоанизола и гидроокиси цинка, полученной в результате щелочного восстановления о-нитроанизола в водной среде, по которому гидроокись цинка переводят в сернокислый цинк с последующим отделением гидразоанизола в сепараторе.

Недостатками такого способа являются загрязнение сточных вод вредными продуктами — гидразоанизолом и сернокислым цинком, невозможность утилизации окиси цинка и сложность технологии процесса.

С целью устранения указанных недостатков предлагается смесь гидразоанизола и гидроокиси цинка предварительно охлаждать до

36 — 65 С и разбавлять 6 — 12-кратным объемом воды, предварительно нагретой до 20 — 30 С.

Предлагаемые условия позволяют получать однородные частицы гидразоанизола, которые по размеру значительно превосходят частицы оКНсН цинка, что дает возможность В"сти разделение известным способом, например в сепараторе, без значительных потерь целевого зродукта.

Пример 1. Разделение гидразоанизола и гидроокиси цинка, содержащихся в реакционной массе, полученной путем щелочного восстановления о-питроанизола в заводских редукторах, 1800 кг (1200 л) реакционной массы состава (в кг); гидразоанизол 370,8; гидроокись

5 цинка 927,7; вода 501,5, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 52 С, разбавляют равным объемом воды, предварительно подогретой до

25 С, затем массу транспортируют с помощью

10 вакуума в аппарат с мешалкой и разбавляют еще 6000 л воды с температурой 25 С. После размешивания в течение 10 мин массу подают в напорный чан, откуда она самотеком поступает для разделения на действующий в произ)5 водстве сепаратор. Гидразоанизол на сетке сепаратора промывают 9000 л воды с температурой 25" С.

После разделения получают 987,7 кг (800 л) пасты гидразоанизола состава (в кг):

2J гидразоанизол 350; вода 570; гидроокись цинка 67,7 и 17012,3 кг (16600 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидроокись цинка 860; гидразоанизол 20,8; вода

16131,5.

25 Пример 2. 1800 кг (1200 л) реакционной массы состава (в кг): гидразоанизол 371,0; гидроокись цинка 930; вода 499, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 35 С и разбавляют равным

3! объемом воды, предварительно подогретой

466215

Предмет изобретения

Составитечь О. Минаева

Текред 3. Тараненко Корректор Т. Добровольскап

Редактор 3. Горбунова

- ак 13 2865! 11 Изд. М 636 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР го делам пззбвете ий и открытий.Москва,, К-35, Раушскап паб., д. 4,5

Типографп-„: p. Сапунова, 2 до 30 С, затем массу транспортируют в аппарат с мешалкой и разбавляют еще 11-кратным объемом воды с температурой 30 С. Далее процесс проводят по примеру 1. Гидразоанизол на сетке сепаратора промывают 9000 л воды с температурой 30 С.

После разделения получают 1016,5 кг (850 л) пасты гидразоанизола состава (в кг): гидразоанизол 349,5; вода 600; гидроокись цинка 67,0 и 24183,5 кг (23750 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидроокись цинка 863; гидразоанизол 21,5; вода

23299.

Пример 3. 1800 кг (1200 л) реакционной массы состава (в кг): гидразоанизол 368,5; гидроокись цинка 925,5; вода 506,0, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 65 С и разбавляют равным объемом воды с температурой 20 С, затем массу транспортируют в аппарат с мешалкой и разбавляют еще 8-кратным объемом воды с температурой 20 С. Далее процесс ведут по примеру 1. Гидразоанизол на сетке сепаратора промывают 9000 л воды с температурой 20 С.

После разделения получают 994,7 кг (800 л) пасты гидразоанизола состава (в кг): гидразоанизол 350,2; 580,0; гидроокись цинка 64,5 и 20605,3 кг (20200 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидроокись цинка 861; гидразоанизол 18,3; вода

19726.

Способ разделения смеси гидразоанизола и гидроокиси цинка, полученной в результате щелочного восстановления о-нитроанизола в водной среде известным способом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, указанную смесь предварительно охлаждают до 35 — 65 С и разбавляют 6 — 12-кратным объемом воды при 20—

30 С.