Способ очистки гидрохлорида 2хлор-10-(3-диметиламинопропил) фенотиазина
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистический Республик (6!) Зав|исимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 07.08.72 (21) 1818993/23-4 (51) М. 1(л. С 07d 93,/14 с присоединением заявки— (32) Приоритет— Гасударственный комитет Совета Министров СССР Опубликовано 25.03.75. Бюллетень М 11 (53) УД1(547.869.07 (088.8) ио делам изобретений и открытий Дата опубликования описания 29.09.75 (72) Авторы изобретения Б. В. Ц1емерянкин, В. И. Захарова, М. И. Фелицына, А. А. Саратовцев, H. В. Савицкая и О. Я. Будько (71) Заявитель Химико-фармацевтический завод «Акрихин» (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИДРОХЛОРИДА 2-ХЛОР-10(3-ДИМЕТИЛАМИ НОПРО ПИЛ)-ФЕНОТИАЗИ НА 1 2 Изооретение относится к улучшенному способу очистки 2-хлор-10- (3-диметиламинопропил)-фенотиазина, который находит применение в медицинской практике. Известный способ очистки 2-хлор-10-(3-диметиламинопропил) — фенотиазина (основание аминазина) заключается B том, что основание аминазина растворяют в толуоле, толуольный раствор несколько раз оорабатывают водой, прибавляют 10%-ный раствор соляной кислоты, отделяют водный раствор аминазина, затем прибавляют раствор кальцинированной соды, полученное основание аминазина экстрагируют этилацетатом и аминазин выделяют добавлением к этилацетатным вытяжкам cIIHpT0BoIIo раствора хлористого водорода, и фильтрованием. С целью улучшения качества и повышения выхода аминазина предложен способ очистки пидрохлорида 2-хлор-10- (3-диметиламинопронил) -фенотиазина, заключающийся в том, что технический гидрохлорид 2-хлор-10-(3-,диметиламинопропил) -фенотиазин кристаллизуют из смеси толуола и изопропилового спирта. Толуол и изопропиловый спирт берут в соотношении 2,5: 1. Способ состоит в следующем: на толуольный раствор основания аминазина действуют спиртовым Ipаствором хлористого водорода, полученный технический аминазин кристаллпзуют из указанной выше смеси. Пример. 100 г основания аминазина растворяют в 500 мл толуола, раствор охлаждают до 5 — 7 С, аминазин выделяют этиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом, до слабок ислой реакции на конго. Реакционную массу охлаждают до нуля, фильтруют, выпавший аминазин промывают толуолом. 90 г технического аминазина растворяют в 225 л л смеси толуола и изопропилового спирта (2,5: 1), доводят до кипения, охлаждают до минус 3 С, фильт|руют, кристаллы аминазина промывают этилацетатом. Получают 64 г аминазина с т. пл. 196 — 198 С. Предмет изобретения 1. Способ очистки гидрохлорида 2-хлор-10. (3-диметиламинопропил) -фенотиазина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества, целевого продукта, техниче25 ский гидрохлорид 2-хлор-10- (З диметиламинопропил) -фенотиазин кристаллизуют из смеси толуола и изопропилового спирта. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что толуол и изопропиловый спирт используют в соотношении 2,5: 1.
